ISO 18363-2:2025
Жиры и масла растительного и животного происхождения — Определение глицилдиола (МКПД) и глицидила, связанных с кислотами-фитогормонами, методом газовой хроматографии в сочетании с масс-спектromетрией — Часть 2: Метод с использованием медленной щелочной трансэstersификации и измерение 2-МКПД, 3-МКПД и глицидила

Стандартный №

ISO 18363-2:2025

Дата публикации

2025

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 18363-2:2025

---

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Параметры метода	ISO 18363-2	Другие отличия
Условия реакции	-22°C до -25°C медленный щелочной гидролиз (16 ч)	ISO 18363-1: Быстрый щелочной гидролиз при комнатной температуре
Целевое соединение	2-МХПД/3-МХПД/Глицидол	ISO 18363-3: Кислота гидролиз
Предел обнаружения	<10 мкг/кг	ISO 18363-4: ГХ-МС/МС обнаружение

---

Технические принципы

Этот метод использует двухканальный анализ (анализ A/B):

1. Количественное определение с использованием внутренних стандартов, меченных изотопом d5 (2-МХПД-d5/3-МХПД-d5/глицидил-d5 эфир)
2. Низкотемпературный щелочной гидролиз (NaOH/метанол) для предотвращения превращения 3-МХПД в глицидол
3. Кислый раствор бромида натрия для прекращения реакции и превращения глицидола в 3-МБПД
4. Дериватизация фенилбороновой кислоты (ФБК) с последующим обнаружением ГХ/МС

---

Ключевые рабочие моменты

Процесс предварительной обработки образца

1. Взвешивание образца: образец массой 100 мг был разделен на две части, A и B.
2. Добавление: добавьте свободный стандарт d5-MCPD в канал A и стандарт эфира d5-MCPD в канал B.
3. Переэтерификация: низкотемпературная реакция при -25 °C в течение 16 часов.
4. Очистка: удалите липидорастворимую матрицу изогексаном.

Оптимизация параметров прибора

Условия ГХ:
- Колонка: 50% дифенил/50% диметилполисилоксан (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм)
- Температурная программа: 85 °C (0,5 мин) → 150 °C (6 °C/мин) → 280 °C (25 °C/мин)

---

Модель расчета результата

Используйте коэффициент коррекции изотопов (I=1,2) для коррекции помех преобразования 3-МХПД:

Значение коррекции глицидола = [площадь 3-МБПД(А) - (скорость преобразования 3-МХПД × площадь 3-МХПД(А) × I)] × (количество внутреннего стандарта/площадь 3-МБПД-d5)

---

Рекомендации по внедрению

• Лаборатории необходимо установить спецификации работы при низкой температуре (гарантия окружающей среды -25 °C)
• Рекомендуется использовать предварительно состаренную стеклянную посуду (обжиг при 400-500 °C), чтобы избежать фонового загрязнения МХПД
• Холостой образец масла (например, растительное масло первого отжима) следует анализировать для контроля качества каждой партии

ISO 18363-2:2025 Ссылочный документ

• ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний

ISO 18363-2:2025 История

• 2025 ISO 18363-2:2025 Жиры и масла растительного и животного происхождения — Определение глицилдиола (МКПД) и глицидила, связанных с кислотами-фитогормонами, методом газовой хроматографии в сочетании с масс-спектromетрией — Часть 2: Метод с использованием медленной щелочной трансэstersификации и измерение 2-МКПД, 3-МКПД и глицидила
• 2018 ISO 18363-2:2018 Животные и растительные жиры и масла. Определение хлорпропандиолов, связанных с жирными кислотами (МХПД), и глицидола методом ГХ/МС. Часть 2. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерения 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола.

стандарты и спецификации