BS EN ISO 18363-2:2025 Жиры и жирные кислоты растительного и животного происхождения. Определение хлоропропандиола связанных с фероновыми кислотами (MCPDs) и глицидила методом газоэффusion-масс-спектрометрии с медленной щелочной трансэsterификацией и измерением 2-MCPD, 3-MCPD и глицидила

Стандартный №: BS EN ISO 18363-2:2025
Дата публикации: 2025
Разместил: British Standards Institution (BSI)
Последняя версия: BS EN ISO 18363-2:2025

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

В этой части стандарта, части 2 серии ISO 18363, предлагается метод ГХ/МС, основанный на медленной щелочной переэтерификации, для определения 3-хлорпропандиолов (МХПД), связанных с жирными кислотами, и глицидола в маслах и жирах. Этот метод использует двойную подготовку образцов (определения A и B) для параллельного определения трёх целевых соединений и использует изотопные внутренние стандарты для количественной калибровки.

Технические принципы и инновации

Ключевые этапы	Технические подробности	Функция
Низкотемпературная щелочная этерификация	Реакция при температуре от -22°C до -25°C в течение 16 часов	Минимизация превращения 3-МХПД в глицидол
Преобразование глицидола	Кислый бромид натрия для получения 3-МБПД	Стабилизация летучего глицидола
Система двойного внутреннего стандарта	Эфиры d5-2/3-МХПД (анализ B) в сравнении со свободным d5-2/3-МХПД (анализ A)	Мониторинг эффективности этерификации и коррекция конверсии

Практический пример применения

Для анализа пальмового масла, когда содержание 3-МХПД составляет 0,16 мг/кг, коэффициент преобразования эфира d5-3-МХПД в 3-МБПД-d5 в анализе B (t_3-МХПД=0,002) в сочетании с изотопным фактором (I=1,2) позволяет точно скорректировать результат глицидола (окончательное сообщаемое значение 0,11 мг/кг).

Параметры эффективности метода

На основе данных Международной межлабораторной валидации 2025 года:

Предел повторяемости (r): Глицидол 0,11 мг/кг, 3-МХПД 0,26 мг/кг
Предел воспроизводимости (R): Глицидол 1,48 мг/кг, 3-МХПД 1,19 мг/кг
Нижний предел обнаружения: Все целевые значения <10 мкг/кг (на основе пустого растительного масла)

Стандартная часть	ISO 18363-2	ISO 18363-1	ISO 18363-4
Цель обнаружения	2/3-MCPD + глицидол	Только 3-MCPD + глицидол	2/3-MCPD + глицидол
Условия реакции	Медленная низкотемпературная щелочная	Быстрая комнатная температура Щелочной	Быстрый щелочной + ГХ-МС/МС
Контроль преобразования	Калибровка двойного анализа	Дифференциальный анализ	Двойной изотопный внутренний стандарт
Пригодность	Рутинная лаборатория	Высокопроизводительный скрининг	Сложные матрицы

BS EN ISO 18363-2:2025 Ссылочный документ

ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний

BS EN ISO 18363-2:2025 История

2025 BS EN ISO 18363-2:2025 Жиры и жирные кислоты растительного и животного происхождения. Определение хлоропропандиола связанных с фероновыми кислотами (MCPDs) и глицидила методом газоэффusion-масс-спектрометрии с медленной щелочной трансэsterификацией и измерением 2-MCPD, 3-MCPD и глицидила
2018 BS EN ISO 18363-2:2018 Животные и растительные жиры и масла. Определение хлорпропандиолов, связанных с жирными кислотами (МХПД) и глицидола с помощью ГХ/МС. Метод с использованием медленной щелочной переэтерификации и измерения 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола.

Жиры и жирные кислоты растительного и животного происхождения. Определение хлоропропандиола связанных с фероновыми кислотами (MCPDs) и глицидила методом газоэффusion-масс-спектрометрии с медленной щелочной трансэsterификацией и измерением 2-MCPD, 3-MCPD и глицидила