ASTM E996-19
Стандартная практика представления данных в электронной оже-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- Стандартный №
- ASTM E996-19
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- Последняя версия
- ASTM E996-19
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
ASTM E996-19, «Стандартная практика представления данных оже-электронной спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии», является ключевой технической спецификацией, разработанной комитетом ASTM E42 по анализу поверхности. Впервые опубликованный в 1984 году и последний раз пересмотренный в 2019 году, этот стандарт отражает почти 35 лет развития технологий анализа поверхности. Основная цель стандарта — создание единой структуры представления данных для обеспечения воспроизводимости и сопоставимости экспериментальных данных AES и XPS.
Область применения и значение стандарта
Настоящий стандарт применяется ко всем областям исследований, использующим оже-электронную спектроскопию (AES) и рентгеновскую фотоэлектронную спектроскопию (XPS) для анализа поверхности. В связи с быстрым развитием нанотехнологий и исследований новых материалов точность и сопоставимость данных анализа поверхности становятся все более важными. Стандарт требует сообщения обо всех экспериментальных условиях, которые влияют на качество спектра, включая, но не ограничиваясь:
- Конфигурация прибора и настройки параметров
- Методы подготовки и обработки образцов
- Процедуры получения и обработки данных
- Методы количественного анализа и процедуры калибровки
Подробное объяснение основных технических требований
Характеристики отчетности по приборам
Раздел 6.1 стандарта подробно определяет требования к отчетности для приборов и оборудования. При использовании коммерческой системы электронного энергетического спектрометра необходимо указать производителя и модель, включая тип источника возбуждения электронов, модель электронного анализатора и другое вспомогательное оборудование, такое как источники распыляющих ионов. Для собранных систем необходимо подробно указать информацию о производителе и модели каждого компонента.
Тип оборудования Требования к отчетности Технические характеристики Коммерческая система Производитель + модель Тип источника возбуждения, модель анализатора Собранная система Производители компонентов Источник возбуждения, анализатор, вспомогательное оборудование Программное обеспечение Название + номер версии Программное обеспечение для сбора и обработки данных Отчет о состоянии анализа образца
В разделе 6.2 стандарта подчеркивается требование о полном представлении информации об образце. Необходимо подробно описать состав образца, историю обработки, методы очистки, преаналитическую обработку и размеры. Для изолирующих образцов также необходимо указать метод коррекции заряда.
Характеристики анализа и обработки данных
Параметры сбора данных
В разделе 6.3 стандарта указаны ключевые параметры, которые необходимо регистрировать во время сбора данных:
- Параметры источника возбуждения: Энергия электронного пучка, размер пятна пучка, падающий ток и угол падения
- Настройки анализатора: Тип анализатора, энергетическое разрешение, коэффициент уменьшения и энергия пропускания
- Система детектирования: Тип детектора, напряжение смещения и метод обнаружения сигнала
Методы обработки данных
В разделе 6.4 стандарта требуется подробное описание любой обработки данных, такой как сглаживание, дифференциация, вычитание фона, деконволюция и разрешение кривой. Должны быть указаны допущения и приближения, используемые при обработке, а также алгоритм восстановления данных.
Формат представления данных и отчётности
Представление спектральных данных
Раздел 6.5 стандарта определяет стандартизированное представление спектральных данных: горизонтальная шкала энергии электронов должна быть отмечена в эВ, а вертикальная ось должна быть обозначена в соответствии с типом измеренного распределения электронов по энергии (N(E) или dN/dE).
Профилирование глубины и данные изображения
Для профилирования глубины распыления вертикальная ось должна быть обозначена интенсивностью сигнала или атомной процентной концентрацией, а горизонтальная ось — глубиной или временем распыления. Для карт распределения элементов должен быть указан сигнал Оже или XPS, используемый для получения карты элементного или химического состояния.
Рекомендации по внедрению стандартов
Руководство по применению в лабораториях
Рекомендуется, чтобы каждая лаборатория разработала стандартную операционную процедуру (СОП) на основе ASTM E996-19, чтобы гарантировать, что все эксперименты по анализу поверхности соответствуют единым стандартам представления данных. Особенно в следующих ключевых ссылках:
- Создание шаблона записи параметров прибора, чтобы гарантировать, что все необходимые параметры зарегистрированы
- Разработка стандартов записи информации об образце, включая историю образца и процедуры обработки
- Унификация требований к документации для процессов обработки данных
- Создание механизма проверки качества отчета о данных
Заявка на научно-исследовательскую публикацию
Для научно-исследовательских публикаций, даже если место ограничено, необходимо указать как минимум следующий минимальный набор параметров: производитель и модель прибора, тип и параметры источника возбуждения, тип и разрешение анализатора, размер области отбора проб и параметры сбора данных.
Тенденции развития технологий и эволюция стандартов
С непрерывным развитием технологии анализа поверхности стандарт ASTM E996 также развивается. Будущие пересмотры могут быть сосредоточены на следующих технологических разработках:
- Требования к отчетности для новых детекторов и многоканальных методов анализа
- Спецификации по применению больших данных и искусственного интеллекта в анализе поверхности
- Стандарты отчетности для условий эксперимента in situ и operando
- Особые требования к отчетности для анализа поверхности в наномасштабе
Постоянное обновление этого стандарта обеспечивает научную надежность и технологический прогресс данных в области анализа поверхности, предоставляя важную техническую поддержку таким областям, как материаловедение, нанотехнологии и исследования катализа.
ASTM E996-19 Ссылочный документ
- ASTM E1078 Стандартное руководство по процедурам подготовки и крепления образцов при анализе поверхности
- ASTM E1127 Стандартное руководство по профилированию глубины в электронной оже-спектроскопии
- ASTM E902 Стандартная практика проверки рабочих характеристик рентгеновских фотоэлектронных спектрометров
- ASTM E983 Стандартное руководство по минимизации нежелательных эффектов электронного пучка в электронной оже-спектроскопии
- ASTM E995 Стандартное руководство по методам вычитания фона в электронной оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
ASTM E996-19 История
- 2019 ASTM E996-19 Стандартная практика представления данных в электронной оже-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- 2018 ASTM E996-10(2018) Стандартная практика представления данных в электронной оже-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- 2010 ASTM E996-10 Стандартная практика представления данных в электронной оже-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- 2004 ASTM E996-04 Стандартная практика представления данных в электронной оже-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- 1994 ASTM E996-94(1999) Стандартная практика представления данных в электронной оже-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
