DIN ISO 5544 E:2020-06
Казеины - Определение «фиксированной золы» (Опорный метод)
- Стандартный №
- DIN ISO 5544 E:2020-06
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN ISO 5544:2020-12
- Последняя версия
- DIN ISO 5544:2020-12
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN ISO 5544:2020-06 является проектом стандарта эталонного метода для определения содержания фиксированной золы в казеине, опубликованным Немецким институтом стандартизации как перевод на немецкий язык ISO 5544:2008. Целью настоящего стандарта является стандартизация метода определения содержания фиксированной золы в казеине и его производных, обеспечивая единую основу для испытаний качества для молочной промышленности.
Область применения и определение стандарта
Настоящий стандарт распространяется на определение содержания фиксированной золы в кислотоотвержденном казеине, казеине, ферментированном молочной кислотой, казеинате аммония и их смесях с сычужным казеином и казеинатом. Стандарт четко определяет фиксированную золу как содержание вещества, определяемое в соответствии с этим методом, выраженное в процентах по массе.
Объект измерения Применимость Примечания Кислотно-конденсированный казеин Полностью применимо Включая все казеины, полученные кислотным методом Молочнокислый ферментированный казеин Полностью применимо Казеин, полученный микробной ферментацией Казеинат аммония Полностью применимо Исключая другие казеинаты Казеин неизвестного типа Применимо Неопределенность типа должна быть Принцип метода и основные технологии
Этот эталонный метод основан на принципе высокотемпературного озоления. Фосфор в органических соединениях фиксируется добавлением раствора ацетата магния в кварцевый или платиновый тигель при температуре (825 ± 25) °C. Остаток после озоления взвешивается, и зола, образующаяся при добавлении раствора ацетата магния, вычитается для расчета фиксированной золы. Ключевые технические моменты включают точное взвешивание на аналитических весах (точность 0,0001 г), добавление раствора ацетата магния пипеткой класса А объемом 5 мл и контроль температуры озоления в вентилируемой электрической печи.
Требования к прибору
Название оборудования Технические требования Стандартная основа Аналитические весы Точность 0,0001 г ISO 648 Полная пипетка 5 мл, класс A DIN EN ISO 648 Кварцевый/платиновый тигель Диаметр 70 мм, высота 25-50 мм - Электрическая печь Температура (825±25) °C, с вентиляцией - Аналитическое сито Размер пор 500 мкм DIN ISO 3310-1 Подробности процедуры эксплуатации
Предварительная обработка образца
Лабораторные образцы следует тщательно перемешать, многократно встряхивая и переворачивая контейнер. Примерно 50 г образца следует пропустить через аналитическое сито 500 мкм. Если образец не может полностью пройти через сито, используйте измельчительное устройство для измельчения образца. Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать повышения температуры образца и изменения влажности.
Предварительная обработка тигля
Нагрейте два тигля в электрической печи при температуре (825±25)°C в течение 30 минут. После охлаждения взвесьте с точностью до 0,1 мг.
Этапы определения
Точно взвесьте 3,0000 г образца в предварительно обработанном тигле (тигель A), добавьте 5 мл раствора ацетата магния (120 г/л) и оставьте на 20 минут. Добавьте только 5 мл раствора ацетата магния в другой тигель (тигель B) в качестве холостого опыта. После выпаривания обоих веществ на водяной бане досуха поместите их в духовку с температурой 102 °C на 30 минут.
Нагревайте тигель A на медленном огне до полного обугливания образца (избегайте открытого огня), затем поместите его вместе с тиглем B в электрическую печь с температурой 825 °C и прокалите не менее 1 часа до полного исчезновения углерода. Охладите и взвесьте, затем повторите прокаливание до постоянного веса (изменение массы ≤1 мг).
Результаты расчетов и требования к точности
Фиксированное содержание золы рассчитывается по формуле: w_fa = [(m1-m2)-(m3-m4)]/m0 × 100, где m0 — масса образца, m1 и m2 — общий вес и вес пустого тигля A, а m3 и m4 — общий вес и вес пустого тигля B. Результаты рассчитываются с точностью до 0,01% и сообщаются с точностью до 0,1%.
Если выражать в сухом состоянии, поправку необходимо умножить на 100/(100-w), где w — содержание влаги, определенное в соответствии с ISO 5550.
Тип точности Допустимая разница Доверие Уровень Повторяемость Точность ≤0,1% 95% Вероятность Воспроизводимость Точность ≤0,2% 95% Вероятность Эволюция стандарта и основные изменения
Настоящий стандарт заменяет DIN 10451:1983-03. Основные изменения включают в себя: обновление нормативных ссылок, удаление маркировки названия метода, отмену требования двойного определения образцов, корректировку выражения прецизионности, улучшение содержания отчета об испытаниях и внесение редакционных правок.
По сравнению со старым стандартом, новый стандарт уделяет больше внимания международной согласованности и полностью принимает техническое содержание ISO 5544:2008, улучшая международную сопоставимость и применимость методов.
Рекомендации и меры предосторожности по внедрению
Подготовка лаборатории
Перед внедрением убедитесь, что лаборатория оснащена квалифицированным оборудованием. В частности, точность контроля температуры высокотемпературной электропечи и точность взвешивания аналитических весов должны соответствовать требованиям стандарта.
Контроль качества
Рекомендуется регулярно проверять метод с использованием сертифицированных стандартных образцов и устанавливать внутренние процедуры контроля качества, включая холостые испытания, повторные измерения и испытания на восстановление после добавления добавок.
Меры предосторожности
При работе с высокими температурами требуется надлежащая защита, чтобы избежать ожогов. При работе с ацетатом магния работайте в вытяжном шкафу. Платиновые тигли должны быть надлежащим образом очищены и сохранены после использования.
Решение технических трудностей
Для гигроскопичных образцов взвешивание следует завершать быстро. Если озоление неполное, время озоления можно продлить соответствующим образом, но температура не должна превышать 850 °C.
Применение и значение в отрасли
Настоящий стандарт устанавливает унифицированный метод оценки качества казеина для молочной промышленности. Содержание фиксированной золы является ключевым показателем оценки чистоты казеина и напрямую влияет на его применение в пищевой промышленности. Стандартизация этого метода облегчает контроль качества продукции, разрешение торговых споров и технический обмен.
Строгий контроль качества казеина особенно важен для продуктов с высокой добавленной стоимостью, таких как детские смеси и спортивное питание. Внедрение этого стандарта будет способствовать повышению качества сопутствующих продуктов и развитию международной торговли.
DIN ISO 5544 E:2020-06 История
- 2020 DIN ISO 5544:2020-12 Казеины. Определение «фиксированной золы» (эталонный метод) (ISO 5544:2008)
- 2020 DIN ISO 5544:2020-06 Проект документа - Казеины - Определение "связанной золы" (эталонный метод) (ISO 5544:2008); Текст на немецком и английском языках
- 2020 DIN ISO 5544:2020 Казеины - Определение\
- 1970 DIN ISO 5544:1970
