DIN ISO 5544:2020 Казеины - Определение\ - Стандарты и спецификации PDF

DIN ISO 5544:2020
Казеины - Определение\

Стандартный №
DIN ISO 5544:2020
Дата публикации
2020
Разместил
German Institute for Standardization
состояние
быть заменен
DIN ISO 5544:2020-06
Последняя версия
DIN ISO 5544:2020-12
заменять
DIN 10451:1983
 
сфера применения

Обзор стандарта и технологическое развитие

Стандарт DIN ISO 5544:2020 был опубликован в декабре 2020 года, заменив стандарт DIN 10451 1983 года. Этот стандарт эквивалентен международному стандарту ISO 5544:2008 и был совместно разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Техническим комитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» и Международной федерацией молочной промышленности (IDF). Стандарт устанавливает эталонный метод определения массовой доли «связанной золы» в казеине, применимый к казеину, полученному осаждением кислотой, брожением молочной кислоты, казеин-аммонийными солями и их смесями.

Основные термины и определения

Связанная зола: вещество, измеренное в соответствии с процедурами, указанными в настоящем стандарте, выраженное в виде массовой доли. Этот показатель отражает содержание неорганических минералов в казеине и является важным параметром для оценки чистоты и качества переработки казеина.

Принцип определения и особенности метода

Основной принцип: образец озоляют при температуре (825±25)°C в присутствии ацетата магния, связывающего органический фосфор. Остаток взвешивают, и количество, полученное из ацетата магния, вычитают из общей золы.

Технические размеры DIN ISO 5544:2020 DIN 10451:1983 Значимость технических улучшений
Регулирование температуры (825±25)°C (800±25)°C Повышение эффективности озоления и обеспечение полного разложения органического вещества
Точность взвешивания 0,0001 г 0,001 г Повышение точности результатов измерений
Требования к повторяемости ≤0,1% ≤0,2% Значительно улучшенная точность метода
Требования к воспроизводимости ≤0,2% ≤0,3% Повышенные требования к межлабораторной согласованности

Основные требования к приборам и оборудованию

Стандарт устанавливает четкие технические требования к экспериментальным приборам:

  • Аналитические весы: точность 0,0001 г для обеспечения точности взвешивания
  • Кварцевый или платиновый тигель: диаметр около 70 мм, глубина 25-50 мм, высокие требования к термостойкости
  • Электрическая печь: Температура регулируется на уровне (102±2) ° C, используется для сушки образцов
    • Электрическая печь: С вентиляцией, температура регулируется на уровне (825±25) ° C, основное оборудование для озоления Оборудование для измельчения: Не требует перегрева или потери влаги; молотковые мельницы запрещены

Приготовление реагентов и растворов

Раствор тетрагидрата ацетата магния: Приготовьте концентрацию 120 г/л, используя реагенты аналитической чистоты и дистиллированную или эквивалентную воду. Этот реагент играет ключевую роль в процессе озоления, соединяясь с органическим фосфором с образованием стабильного фосфата магния, что обеспечивает точность результатов испытания.

Характеристики предварительной обработки образца

Предварительная обработка образца является ключевым этапом в обеспечении точности измерений:

  1. Смешивание лабораторного образца: тщательно перемешайте образец, многократно встряхивая и переворачивая контейнер
  2. Просеивание: используйте аналитическое сито 500 мкм для просеивания, чтобы обеспечить однородность образца
  3. Требования к дроблению: если образец не может пройти через сито, используйте соответствующее оборудование для дробления, чтобы избежать изменений влажности
  4. Контроль времени: образец следует измерить как можно скорее после подготовки, чтобы предотвратить изменения содержания влаги

Подробное объяснение процесса измерения

В стандарте подробно описаны этапы работы:

Предварительная обработка тигля

Оба тигля нагрейте при температуре (825±25)°C в течение 30 минут. После охлаждения взвесьте с точностью до 0,1 мг. Этот шаг обеспечивает постоянный вес тигля и устраняет влияние контейнера на результаты измерений.

Взвешивание образца

Точно взвесьте примерно 3,0000 г подготовленного образца в предварительно обработанный тигель (тигель A) с точностью до 0,1 мг.

Процесс озоления

Добавьте 5 мл раствора ацетата магния в тигель A и оставьте на 20 минут. Одновременно добавьте равное количество раствора ацетата магния в другой тигель (тигель B) в качестве холостого контроля. Выпарите оба тигля досуха на водяной бане, а затем высушите при температуре (102±2)°C в течение 30 минут.

Обугливание и озоление

Нагревайте тигель A на медленном огне до полного обугливания образца, избегая его возгорания. Затем нагревайте оба тигля в электрической печи при температуре (825±25)°C не менее 1 часа до полного исчезновения углерода в тигле A.

Определение постоянной массы

Взвешивайте после охлаждения. Повторяйте нагревание, охлаждение и взвешивание, пока изменение массы не составит менее 1 мг или пока масса не начнет увеличиваться. Запишите наименьшее значение массы.

Расчет и выражение результатов

Фиксированный процент массы золы рассчитывается по следующей формуле:

wfa = [(m1-m2) - (m3-m4)] / m0 × 100

Где: m0 - масса образца (г), m1 - масса тигля A + остаток (г), m2 - масса предварительно обработанного тигля A (г), m3 - масса тигля B + остаток (г), а m4 - масса предварительно обработанного тигля B (г)

Рассчитанные результаты имеют точность до 0,01%, а точность приведенных значений составляет 0,1%. При выражении в сухом состоянии содержание влаги необходимо определить в соответствии с ISO 5550 и пересчитать. 0,1% td>та же лаборатория, оператор, оборудование 95% уровень достоверности Предел воспроизводимости (R) ≤0,2% разные лаборатории, операторы, оборудование 95% уровень достоверности

Требования к отчету об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию:

  • Полная идентификационная информация об образце
  • Использованный метод отбора проб (если известен)
  • Метод испытания и ссылка на этот стандарт
  • Все рабочие детали, не указанные в этом стандарте или считающиеся необязательными
  • Результаты испытаний и окончательные результаты проверки повторяемости

Рекомендации по внедрению и меры предосторожности

Рекомендации по подготовке лаборатории

Перед внедрением настоящего стандарта лаборатория должна убедиться, что:

  1. Приборы откалиброваны и срок их годности не истек
  2. Операторы прошли профессиональную подготовку и знакомы с принципами и рабочими деталями метода
  3. Установлена комплексная процедура контроля качества, включая холостые испытания и параллельные испытания
  4. Условия окружающей среды соответствуют требованиям метода, особенно контроль температуры и влажности

Ключевые технические контрольные точки

  • Контроль температуры: Температура озоления (825±25) °C является ключевым параметром. Отклонение температуры повлияет на эффект озоления.
  • Контроль времени: Время каждого этапа должно строго соблюдаться в соответствии со стандартными требованиями.
  • Операция взвешивания: Точность взвешивания напрямую влияет на точность результатов.
    • Следует обратить внимание на влажность и статическое электричество.
  • Коррекция холостого опыта: Для исправления ошибки, вносимой реагентами, необходимо провести холостой тест.

Устранение неполадок

Проблемы и решения, которые могут возникнуть в реальной работе:

  • Агломерация образца: Убедитесь, что образец полностью измельчен и перемешан, чтобы избежать локального перегрева.
  • Неполное озоление: Время озоления можно увеличить, но следует уделять внимание контролю температуры.
  • Отклонение результата: Необходимо проверить чистоту реагентов, состояние калибровки прибора и рабочие характеристики.

Требования к валидации метода

Перед принятием настоящего стандарта лаборатории должны провести валидацию метода, включая следующее:

  • Проверка точности: Оценка повторяемости метода посредством повторных измерений
  • Проверка точности: Использование сертифицированных стандартных образцов или испытаний на восстановление
  • Пределы обнаружения и количественного определения: Оценка чувствительности метода
  • Линейный диапазон: Определение применимого диапазона концентраций метода

Области применения и значение стандарта

DIN ISO 5544:2020 имеет важное прикладное значение в молочной промышленности:

Контроль качества

Содержание фиксированной золы является важным показателем для оценки качества продукта казеина, отражающим чистоту продукта и технологию переработки. Мониторинг этого показателя может гарантировать, что продукт соответствует требованиям соответствующих стандартов.

Оптимизация процесса производства

Результаты измерений могут предоставить данные для оптимизации параметров процесса производства, помогая производителям улучшить качество и однородность продукции.

Торговый арбитраж

Как международно признанный эталонный метод, этот стандарт обеспечивает техническую основу для арбитража споров о качестве в международной торговле.

Применение в НИОКР

В ходе разработки новых продуктов и оптимизации рецептур данные о фиксированной золе могут предоставить важную справочную информацию для исследования свойств продукта.

Короче говоря, внедрение DIN ISO 5544:2020 обеспечивает техническую поддержку для контроля качества и стандартизации казеиновых продуктов, способствуя здоровому развитию молочной промышленности.

DIN ISO 5544:2020 История

  • 2020 DIN ISO 5544:2020-12 Казеины. Определение «фиксированной золы» (эталонный метод) (ISO 5544:2008)
  • 2020 DIN ISO 5544:2020-06 Проект документа - Казеины - Определение "связанной золы" (эталонный метод) (ISO 5544:2008); Текст на немецком и английском языках
  • 2020 DIN ISO 5544:2020 Казеины - Определение\
  • 1970 DIN ISO 5544:1970

DIN ISO 5544:2020 Казеины - Определение\ было изменено на DIN 10451:1983 Определение «неподвижной золы» казеинов; эталонный метод.

Казеины - Определение\

Специальные темы по стандартам и нормам

мембранный белок гидрофобин мембранный белок гидрофобин мембранный белок гидрофобин Преальбумин


© 2025. Все права защищены.