T/GDPA 1-2019
Определение стереоизомеров дигидромирицетина. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/GDPA 1-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

состояние

быть заменен 2020-11

быть заменен

T/GDPA 1-2020

Последняя версия

T/GDPA 1-2024

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

Дигидромирицетин, флавоноид с хорошо изученной биологической активностью, обладает значительными преимуществами в своей конфигурации (2R,3R) для детоксикации алкоголя, защиты печени, а также противовоспалительных и антиоксидантных свойств. Этот стандарт восполняет пробел в методах обнаружения хиральных изомеров в Китае, используя хиральную колонку AD для достижения разделения на уровне базовой линии (разрешение ≥ 1,5).

---

Метод определения ядра

Технические элементы	Требования к параметрам	Индикаторы контроля качества
Хроматографическая колонка	Колонка с силикагелем, покрытым производным амилозы	Эффективность колонки ≥20 000 теоретических тарелок
Подвижная фаза	0,1% ТФУ-н-гексан-этанол (80:20)	pH 2,5±0,2
Длина волны детектирования	290 нм	Ширина полосы пропускания ≤8 нм

---

Ключевые рабочие точки

Подготовка образца: Образцы необходимо растворить в безводном этаноле хроматографического класса и использовать сразу после приготовления (≤6 часов), чтобы избежать превращения изомеров. Раствор сравнения необходимо хранить при температуре -4°C в темноте и он действителен в течение 7 дней.

Пригодность системы: Перед каждым испытанием для проверки необходимо использовать смешанный раствор сравнения. Отклонение времени удерживания между (2S,3S)-ДМИ и (2R,3R)-ДМИ должно быть ≤±2%.

---

Данные проверки метода

• Линейный диапазон: 0,005–0,8 мг/мл (r²>0,999)
• Предел обнаружения: 0,001 мг/мл (S/N=3)
• Предел количественного определения: 0,005 мг/мл (S/N=10)
• Степень восстановления: 95–110% (концентрация добавки 0,049–0,950 г/г)

---

Рекомендации по внедрению

1. Лаборатории должны регулярно проверять производительность системы ВЭЖХ с использованием DB45/T1178-2015.

2. Перед использованием хиральные колонки следует кондиционировать 10 объемами колонки слабополярного растворителя.

3. Если чистота образца <98%, требуются дополнительные этапы предварительной обработки.