BS ISO 7124:2023
Яйца и яичные продукты. Определение остатков фипронила и метаболитов. Жидкостная хроматография, метод тандемной масс-спектрометрии.

Стандартный №

BS ISO 7124:2023

Дата публикации

2023

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 7124:2023

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

BS ISO 7124:2023 — это локализованная реализация ISO 7124:2023 Британским институтом стандартов (BSI). Он устанавливает стандартный метод определения остаточного содержания фипронила и трёх его основных метаболитов (десульфурации фипронила, сульфида фипронила и сульфона фипронила) в птицеводстве и яичных продуктах. Этот стандарт, опубликованный 30 апреля 2023 года, использует технологию жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (ЖХ-МС/МС) с пределом количественного определения 1,0 мкг/кг. Он применим к свежим яйцам, яичным продуктам в скорлупе и другим яичным продуктам.

---

Процесс определения ядра

Шаги	Ключевые параметры	Технические требования
Подготовка образца	15-20 свежих яиц (около 1 кг)	После очистки от скорлупы используйте гомогенизатор тканей для гомогенизации
Экстракция	Экстракция ацетонитрилом	Добавьте в миксер Vortex и встряхивайте в течение 5 минут
Очистка	Дисперсионная твердофазная экстракция PSA+C18	Дегидратация с 150 мг безводного сульфата магния
Инструментальный анализ	ЖХ-МС/МС	Фенильная колонка (2,1×100 мм, 1,7 мкм)

---

Основные параметры ЖХ-МС/МС

Хроматографические условия

• Подвижная фаза A: водный раствор ацетата аммония-муравьиной кислоты 5 ммоль/л
• Подвижная фаза B: метанол (чистый для ВЭЖХ)
• Скорость потока: 0,4 мл/мин, температура колонки 35 ℃
• Впрыскивание Объем: 2 мкл, общее время анализа 6 минут

Параметры масс-спектрометра

• Источник ионов: Электрораспыление (ESI), режим отрицательных ионов
• Режим мониторинга: Мониторинг множественных реакций (MRM)
• Напряжение капилляра: 4500 В
• Температура источника ионов: 250 ℃

---

Данные проверки метода

Совместное исследование с участием 12 лабораторий в 2022 году показало, что:

• RSD повторяемости фипронила при трех уровнях пиков (2,8–9,3 мкг/кг) составило 1,9–8%
• Диапазон RSD воспроизводимости составил 5,5–9,1%
• Степень восстановления всех соединений соответствует требованиям директивы ЕС SANTE/11312/2021

---

Рекомендации по внедрению

1. Образцы следует хранить при температуре от -20°C до -16°C, чтобы предотвратить изменение состава
2. Стандартные растворы следует готовить с использованием class=instrument>аналитических весов (точность 0,1 мг) для точного взвешивания.
3. Блок-тест и определение извлечения внутреннего стандарта изотопа (фипронил-¹³C₆) следует проводить одновременно с каждой партией образцов.
4. Рекомендуется регулярно калибровать чувствительность и линейный диапазон ЖХ-МС/МС.

Анализ развития технологий

По сравнению с традиционными методами ГХ-МС технология ЖХ-МС/МС, используемая в данном стандарте, имеет следующие преимущества:

• Не требуется дериватизация, что упрощает процесс предварительной обработки.
• Чувствительность обнаружения термически нестабильных метаболитов фипронила увеличивается в 3–5 раз.
• Высокая селективность достигается благодаря режиму МРМ, эффективно предотвращающему помехи матрицы.

BS ISO 7124:2023 Ссылочный документ

• CAC/GL 50-2004 Общие рекомендации по отбору проб
• ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний

BS ISO 7124:2023 История

• 2023 BS ISO 7124:2023 Яйца и яичные продукты. Определение остатков фипронила и метаболитов. Жидкостная хроматография, метод тандемной масс-спектрометрии.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации