NY/T 3412-2018
Определение диазепама в мясе скота и птицы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- NY/T 3412-2018
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2018
- Разместил
- Professional Standard - Agriculture
- Последняя версия
- NY/T 3412-2018
- заменять
- SB/T 10501-2008
- сфера применения
-
Техническое обоснование стандарта
Настоящий стандарт, опубликованный в 2008 году, рассматривает потенциальное использование остатков диазепама (транквилизатора) в животноводстве и птицеводстве. Он устанавливает протокол обнаружения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с минимальным пределом обнаружения 0,01 мг/кг. Незаконное использование диазепама в качестве транквилизатора в животноводстве может представлять угрозу для здоровья человека через пищевую цепочку.
Основные принципы метода
Этапы Ключевые технологии Требования к параметрам Экстракция Двойная ультразвуковая экстракция ацетонитрила Центрифугирование при 4000 об/мин в течение 5 мин Очистка Твердофазная экстракционная колонка C18 Элюирование 5 мл метанола-уксусной кислоты (95:5) Детектирование Обращенно-фазовая ВЭЖХ-УФ Длина волны 230 нм, колонка RP18
Ключевые рабочие моменты
Приготовление стандартных растворов
Стандартный исходный раствор следует готовить с использованием ацетонитрила и хранить при температуре -18 ℃ в темноте. Рабочий раствор следует готовить и использовать немедленно. Градиентная концентрация включает пять градиентов: 0,05–1,00 мкг/мл.
Предварительная обработка образца
- Мышечную ткань гомогенизировали в высокоскоростном гомогенизаторе.
- Для дегидратации во время экстракции добавляли безводный сульфат натрия.
- Температура продувки азотом строго контролировалась на уровне 50 °C.
Оптимизация условий хроматографирования
Использовалась колонка Grace Smart RP18 (250×4,6 мм, 5 мкм) с подвижной фазой ацетат аммония-ацетонитрил (40:60) при скорости потока 1,0 мл/мин. Типичное время удерживания составило 6,287 мин (см. хроматограмму в Приложении А).
Рекомендации по внедрению
- Ключевые точки контроля качества: Каждая партия образцов должна пройти эксперимент по извлечению пика, а степень извлечения должна быть в пределах 70–120%
- Калибровка оборудования: УФ-детектор необходимо регулярно калибровать, чтобы гарантировать чувствительность обнаружения при 230 нм
- Валидация метода: Предел обнаружения и точность следует проверять, когда лаборатория внедряет его впервые
Сравнение технологического развития
Метод обнаружения Чувствительность Сложность предварительной обработки Область применения ВЭЖХ-УФ (этот стандарт) 0,01 мг/кг Средняя Обычная лаборатория ЖХ-МС/МС 0,001 мг/кг Высокая Референсный анализ ИФА 0,02 мг/кг Низкая Экспресс-скрининг
NY/T 3412-2018 Ссылочный документ
- GB/T 6682 Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
- SB/T 10501 Определение диазепама в мышцах скота и птицы. Высокоэффективная жидкостная хроматография.
NY/T 3412-2018 История
- 2018 NY/T 3412-2018 Определение диазепама в мясе скота и птицы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
- 2008 SB/T 10501-2008 Определение диазепама в мышцах скота и птицы. Высокоэффективная жидкостная хроматография.
NY/T 3412-2018 Определение диазепама в мясе скота и птицы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии было изменено на SB/T 10501-2008 Определение диазепама в мышцах скота и птицы. Высокоэффективная жидкостная хроматография..
