ASTM E1251-17a
Метод испытаний алюминия и алюминиевых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии
- Стандартный №
- ASTM E1251-17a
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- состояние
- быть заменен
- ASTM E1251-24
- Последняя версия
- ASTM E1251-24
- сфера применения
-
Технический анализ ASTM E1251-17a
ASTM E1251-17a определяет стандартизированный метод анализа алюминия и алюминиевых сплавов с использованием искровой атомно-эмиссионной спектрометрии (Spark-AES). Этот стандарт применим к анализу химического состава различных алюминиевых материалов, включая слитки, отливки, фольгу, пластины и прессованные профили, и охватывает количественное обнаружение 27 ключевых элементов.
Область применения стандарта и возможности элементного обнаружения
Элементы, охватываемые этим стандартом, и диапазоны их массовых долей отражают пределы обнаружения современных методов спектроскопического анализа. В частности, стандарт явно исключает анализ ртути (Hg) из-за сильных помех со стороны железа. Для точного определения рекомендуются альтернативные методы, такие как GD-MS и XRF.
Категория элемента Количество элемента Диапазон обнаружения (мас.%) Типичные области применения Основные легирующие элементы 6 0,03–16% Cu, Mg, Si, Zn и т. д. Следовые легирующие элементы 8 0,001–2,6% Cr, Mn, Ni, Ti и т. д. Следовые примеси Элементы 13 0,0002-0,6% Sb, As, Be, Na и т. д.
Конфигурация прибора и технические требования
Стандарт устанавливает четкие требования к конфигурации искрового атомно-эмиссионного спектрометра: источник возбуждающего света должен быть способен создавать контролируемый разряд в атмосфере аргона, а спектрометр должен иметь обратную дисперсию 54 нм/мм и рабочее разрешение 3,5 нм. Рекомендуются торированные вольфрамовые электроды, а межэлектродный зазор должен строго соответствовать расстоянию, указанному производителем.
Требования к чистоте газа
Чистота аргона должна достигать минимум 99,995%; Использование аргона для сварки запрещено. Система подачи газа должна быть полностью металлической, чтобы исключить органические загрязнения и воздействие следов кислорода и водяных паров.
Методы калибровки и технологическая эволюция
В стандарте подробно описаны три метода калибровки, отражающие эволюцию технологии спектрального анализа:
Тип калибровки Калибровочные материалы Применимые сценарии Технические характеристики Двоичная калибровка Высокочистые бинарные стандарты Анализ всего спектра алюминиевых сплавов Стандарты сплавов, необходимые для коррекции наклона/пересечения Глобальная калибровка Несколько стандартов сплавов Анализ состава в широком диапазоне Математическая коррекция различий в сплавах и межэлементных эффектов Калибровка типа сплава Схожие стандарты сплавов Анализ конкретных серий сплавов Высокое соответствие состава и хорошая точность
Стандартизированные требования к подготовке образцов
Подготовка образцов имеет решающее значение для обеспечения аналитической точности. Стандарт требует чистой, плоской поверхности, обработанной с помощью токарного или фрезерного станка, обычно с глубиной резания 0,010 дюйма (250 мкм). Образцы слитков следует готовить в соответствии с Методикой E716 для обеспечения эффективного уплотнения между образцом и искровым стендом.
Требования к качеству поверхности
Поверхность образца должна быть свободна от загрязнений, окисления, пор и включений. Поверхности, загрязненные в результате многократного использования, не должны использоваться; это необходимо для обеспечения аналитической воспроизводимости.
Выбор аналитической линии и контроль интерференции
В стандартном приложении представлена подробная таблица рекомендуемых аналитических линий, включая длину волны, рекомендуемый диапазон массовой доли, концентрацию фонового эквивалента, предел обнаружения и информацию о потенциальных интерференциях.
Данные о точности и достоверности
Благодаря совместным исследованиям 8 лабораторий стандарт предоставляет подробные данные о точности:
Элемент Диапазон массовой доли Предел повторяемости (r) Предел воспроизводимости (R) Медь 0,001–5,5% 0,0044–0,040,0044–0,123 Кремний 0,07–16% 0,0004–0,13 0,0074-0,68 Магний 0,03-5,4% 0,00044-0,04 0,0044-0,123
Рекомендации по внедрению стандартизации
Приемка и валидация прибора
Вновь установленные приборы следует стабилизировать в контролируемой среде не менее 2 дней до выполнения коррекции дрейфа. Производителям рекомендуется предоставлять услуги по предварительной калибровке и включать соответствующие стандарты коррекции дрейфа при покупке.
Ежедневный контроль качества
Установите методы статистического контроля процесса и регулярно измеряйте контрольные образцы для определения частоты коррекции дрейфа. Перед каждым анализом проверяйте состояние электродов и расстояние между ними для обеспечения постоянства аналитических условий.
Требования к обучению персонала
Операторы должны уметь различать «хорошую» и «плохую» электроэрозию и владеть такими профессиональными навыками, как настройка прибора, проверка калибровки и коррекция помех. Рекомендуется пройти курсы профессиональной подготовки, предоставляемые производителем.
Анализ развития стандартных технологий
Отличия стандарта E1251-17a от предыдущей версии включают в себя обновленные диапазоны обнаружения элементов, улучшенную информацию о помехах и повышенные требования безопасности. Этот стандарт отражает зрелое применение искровой атомно-эмиссионной спектрометрии в анализе алюминиевой промышленности и обеспечивает надежную техническую основу для контроля качества продукции.
Постоянные обновления данного стандарта отражают восприимчивость ASTM к технологическим разработкам, гарантируя, что аналитические методы соответствуют потребностям отрасли и технологическому прогрессу.
ASTM E1251-17a Ссылочный документ
- ASTM B985 Стандартная практика отбора проб алюминиевых слитков, заготовок, отливок и готовых или полуфабрикатов из кованого алюминия для анализа состава
- ASTM E1329 Стандартная практика проверки и использования контрольных карт в спектрохимическом анализе
- ASTM E135 Стандартная терминология, относящаяся к аналитической химии металлов, руд и родственных материалов
- ASTM E1507 Стандартное руководство по описанию и характеристикам спектрометра прибора прямого считывания оптической эмиссии
- ASTM E158 Стандартная практика фундаментальных расчетов для преобразования интенсивностей в концентрации при оптическом эмиссионном спектрохимическом анализе (отозвано в 2004 г.)
- ASTM E172 Практика описания и определения источника возбуждения в эмиссионном спектрохимическом анализе (отозвано в 2001 г.)
- ASTM E29 Стандартная практика использования значащих цифр в тестовых данных для определения соответствия спецификациям
- ASTM E305 Стандартная практика построения и контроля спектрохимических аналитических кривых
- ASTM E406 Стандартная практика использования контролируемой атмосферы в спектрохимическом анализе
- ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний
- ASTM E716 Стандартная практика отбора проб алюминия и алюминиевых сплавов для спектрохимического анализа
- ASTM E826 Стандартная практика проверки однородности материалов для разработки эталонных материалов
ASTM E1251-17a История
- 2025 ASTM E1251-24 Нормальный метод тестирования для анализа аллюминия и сплавов на основе атомного излучения пламенем
- 2017 ASTM E1251-17a Метод испытаний алюминия и алюминиевых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии
- 2017 ASTM E1251-17 Стандартный метод испытаний алюминия и алюминиевых сплавов методом искровой атомно-эмиссионной спектрометрии
- 2011 ASTM E1251-11 Стандартный метод испытаний алюминия и алюминиевых сплавов методом искровой атомно-эмиссионной спектрометрии
- 2007 ASTM E1251-07 Стандартный метод испытаний алюминия и алюминиевых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии
- 2004 ASTM E1251-04 Метод испытаний алюминия и алюминиевых сплавов методом атомно-эмиссионной спектрометрии
- 1994 ASTM E1251-94(1999) Стандартный метод испытаний для оптико-эмиссионного спектрометрического анализа алюминия и алюминиевых сплавов в атмосфере аргона, двухполярный самоинициирующийся конденсаторный разряд
