BS ISO 3169:2023
Тонкая керамика (современная керамика, современная техническая керамика). Методы химического анализа примесей в порошках оксида алюминия методом оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
- Стандартный №
- BS ISO 3169:2023
- Дата публикации
- 2023
- Разместил
- British Standards Institution (BSI)
- Последняя версия
- BS ISO 3169:2023
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
BS ISO 3169:2023 определяет метод химического анализа для обнаружения 12 примесных элементов в порошке оксида алюминия, сырье для тонкой керамики, с использованием оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES). Диапазон обнаружения охватывает следовые элементы 0,0005%-0,5% (массовая доля), в том числе:
- Щелочные металлы: натрий (Na), калий (K)
- Щелочноземельные металлы: кальций (Ca), магний (Mg)
- Переходные металлы: железо (Fe), медь (Cu), цинк (Zn), титан (Ti), хром (Cr), марганец (Mn), цирконий (Zr)
- Неметаллы: кремний (Si)
Сравнение технологий предварительной обработки образцов
Тип метода Метод разложения под давлением кислоты Метод разложения кислотой Щелочь Метод сплавления Применимые сценарии Тугоплавкие оксиды Рабочая температура 230±5℃ 400℃ 1150±50℃ Время обработки 16 часов До полного растворения До полного расплавления Основные реагенты Серная кислота (1+3) Смешанная кислота серной и фосфорной кислот Литий тетраборат
Ключевые технологии обнаружения методом ИСП-ОЭС
Настройка параметров прибора
Стандарт требует разрешения спектрометра ≤0,02 нм. Аналитическая линия и линия внутреннего стандарта (La 379,749 нм) должны измеряться одновременно. Для улучшения соотношения сигнал/шум рекомендуется использовать вторичные спектральные линии. Типичные аналитические длины волн:
- Ca 393,366 нм / 396,847 нм
- Fe 238,204 нм / 259,939 нм
- Si 251,611 нм / 288,158 нм
Требования к контролю качества
Каждый образец должен быть измерен дважды, а разница в результатах должна соответствовать требованиям к допускам, указанным в Таблице 1. Одновременно с образцами необходимо провести холостой тест; рекомендуется проводить двойной холостой тест. Калибровочная кривая должна использовать четыре точки концентрации (включая нулевую) с линейным коэффициентом корреляции R² ≥ 0,999.
Рекомендации по внедрению стандарта
- Валидация метода: Перед первым использованием требуется проверка стандартного материала CRM 8006-a (см. Приложение A стандарта)
- Контроль загрязнения: Контейнеры из ПТФЭ специально разработаны для кислотного разложения под давлением, чтобы избежать загрязнения металлами
- Отчетность по данным: Результаты следует округлять до четырех десятичных знаков, а массовую долю сухого остатка следует указывать
- Нестандартное обращение: Если параллельные результаты выходят за пределы допуска, следует провести два дополнительных измерения и сообщить медиану
Предпосылки технологического развития
По сравнению с традиционными методами химического анализа, в настоящем стандарте используется технология ICP-OES для достижения следующего:
- Пределы обнаружения снижены в 10–100 раз (до уровня 0,5 ppm)
- Одновременное определение нескольких элементов (12 элементов/время)
- Время анализа сокращено на 80% (один образец ≤ 30 минут)
В стандарте особое внимание уделяется использованию метода внутреннего стандарта (La/Sc/Y) для коррекции матричных эффектов и обеспечения точности обнаружения в матрицах с высоким содержанием алюминия.
BS ISO 3169:2023 Ссылочный документ
- ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
- ISO 6353-2 Реагенты для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия. Приложение 2.
- ISO 8656-1 Огнеупорные изделия; отбор проб сырья и неформованной продукции; часть 1: схема выборки
BS ISO 3169:2023 История
- 2023 BS ISO 3169:2023 Тонкая керамика (современная керамика, современная техническая керамика). Методы химического анализа примесей в порошках оксида алюминия методом оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
