Анализ основного содержания стандарта
ISO 23739:2021 обеспечивает систематический подход к химическому анализу порошка оксида циркония для тонкой керамики. Его техническая структура включает три ключевых модуля:
| Модуль анализа | Метод предварительной обработки | Метод определения | Охваченные элементы |
| Анализ основных элементов | Разложение под давлением кислоты/щелочное плавление | Метод осаждения с гравиметрией или ICP-OES | Zr, Y |
| Анализ второстепенных элементов | Разложение под давлением кислоты | ICP-OES | Ca, Hf, Mg и т. д. |
| Анализ следовых элементов | Кислотное давление Разложение | ICP-OES | 12 элементов, включая Al, Ba, Ce |
Ключевые технические моменты
1. Предварительная обработка образца
В стандарте указаны два метода разложения:
- Метод разложения под давлением: используйте сосуд для разложения под давлением для обработки серной кислотой (1+1) при температуре 230±5℃ в течение 16 часов
- Метод щелочного сплавления: используйте платиновый тигель для расплавления тетрабората лития при температуре 1200℃, подходящий для определения содержания кремния
2. Определение содержания циркония
Сравните два метода:
| Метод | Принцип | Предел обнаружения | Применимые сценарии |
| Метод осаждения DL-миндальной кислоты | Образование осадков ZrO₂/HfO₂ | 0,7% | Образец с высоким содержанием |
| Метод ICP-OES | Детектирование при длине волны 343,823 нм | 0,01% | Рутинный анализ |
Стандарт Рекомендации по внедрению
Пример лабораторного применения
При использовании в лаборатории настоящего стандарта для анализа стабилизированного иттрием диоксида циркония (YSZ) особое внимание следует уделить следующему:
- При определении иттрия pH следует контролировать в диапазоне 1-2 (для точной настройки используйте pH-метр).
- При анализе кальция методом ICP-OES спектральная линия 317,933 нм может быть интерферирована спектральной линией иттрия 371,029 нм.
- После обработки образца щелочным сплавлением следует использовать ультразвуковой очиститель, чтобы обеспечить полное растворение расплава.
Требования к контролю качества
В стандарте четко прописаны показатели контроля качества:
- Разница между повторными образцами: содержание циркония ≤0,7%, других элементов ≤0,01–0,1%
- Холостой тест: должен выполняться для каждого анализа
- Калибровочная кривая: требует соответствующего матрице стандартного раствора циркония
Анализ эволюции стандарта
Основные улучшения по сравнению с предыдущей версией стандарта:
- Добавлено кислотно-компрессионное разложение в качестве стандартного метода предварительной обработки
- Расширен диапазон обнаружения элементов метода ИСП-ОЭС
- Уточнены требования к допускам для различных диапазонов содержания
- Добавлены данные совместной проверки из семи лабораторий