ISO 3960:2017
Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки.

Стандартный №

ISO 3960:2017

Дата публикации

2017

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 3960:2017

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Область применения

Данный метод применим к животным и растительным маслам и жирам, жирным кислотам и их смесям, а диапазон определения составляет 0-30 мэкв активного кислорода/кг.

• Содержит маргарин и жировые спреды с различным содержанием влаги
• Исключая молочный жир (применяется ISO 3976) и лецитин
• В редакции 2017 года жир из молока и молочных продуктов явно исключен

---

Сравнение принципов метода

Ключевые параметры	Эта версия стандарта	Отличия от версии 2007 года
Размер выборки	5 г при PV>1, 10 г при ≤1	Не обязательно
Определение конечной точки	Визуальный индикатор крахмала	То же, что и слева
Дегазация реагента	Ультразвуковой вакуум/продувка инертным газом	Не требуется явно

Операционные критические контрольные точки

Подготовка реагента

1. Смесь ледяной уксусной кислоты и изооктана (60:40): требует дегазации
2. 0,01N тиосульфат натрия: готовить для немедленного использования или стандартизировать ежедневно
3. Насыщенный раствор KI: готовить свежий ежедневно, концентрация 175 г/100 мл

---

Этапы анализа

Примечание: Все операции должны проводиться при рассеянном свете, избегать прямых солнечных лучей

1. Растворение образца: Растворите образец масла в 50 мл смешанного раствора (сначала добавьте 20 мл изооктана к жирам с высокой температурой плавления)
2. Реакция: Добавьте 0,5 мл насыщенного раствора KI и перемешивайте в закрытом контейнере в течение 60±1 секунды
3. Титрование: Немедленно добавьте 100 мл воды и титруйте 0,01N Na₂S₂O₃ до получения светло-желтого цвета, затем добавьте индикатор крахмала

Анализ эволюции технологий

Этот стандарт был разработан по методу Уиллера. Основные улучшения включают в себя:

• Выпуск 2017 г.: Разъясняет влияние размера образца на результаты и устанавливает фиксированный размер образца
• Повышенная точность: Проверено 23 лабораториями, RSD повторяемости ≤ 6% (жидкие масла и жиры)
• Устранение помех: Добавлены инструкции для образцов, плавящихся в микроволновой печи (для проверки того, что это не влияет на значение PV)

Рекомендации по внедрению

Руководство по работе лаборатории

1. Для образцов с PV, близким к 1, рекомендуется проводить параллельные определения 5 г и 10 г одновременно
2. При растворении образцов с высокой температурой плавления температура смешанного раствора должна быть На 10 °C выше температуры плавления
3. Регулярно проверяйте титр тиосульфата натрия (рекомендуется калибровать перед ежедневным использованием)

Требования к отчету данных

В отчете необходимо четко указать:

• Фактическое количество использованного образца (5 г или 10 г)
• Калибровочный коэффициент (значение F) раствора тиосульфата натрия
• Любое отклонение от стандартной операции

ISO 3960:2017 Ссылочный документ

• ISO 27107:2008 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Потенциометрическое определение конечной точки.
• ISO 3976:2006 Молочный жир - Определение перекисного числа
• ISO 5555:2001 Животные и растительные жиры и масла - Отбор проб
• ISO 5725-1:1994 Точность (правдивость и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.
• ISO 5725-2:1994  Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
• ISO 661:2003 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытательной пробы

ISO 3960:2017 История

• 2017 ISO 3960:2017 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки.
• 2007 ISO 3960:2007 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение конечной точки.
• 2002 ISO 3960:2001/Cor 1:2002 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Техническое исправление 1.
• 2001 ISO 3960:2001 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа.
• 1998 ISO 3960:1998 Животные и растительные жиры и масла. Определение перекисного числа.
• 1977 ISO 3960:1977 Животные и растительные масла и жиры; Определение перекисного числа

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации