ASTM C1702-17 определяет стандартизированный метод определения теплоты гидратации гидравлических вяжущих веществ с использованием изотермической калориметрии проводимости. Впервые опубликованный в 2009 году и последний раз пересмотренный в 2017 году, этот стандарт представляет собой значительный шаг вперед в технологии определения теплоты гидратации. По сравнению с традиционным методом C186, изотермическая калориметрия обеспечивает непрерывные данные о скорости теплопередачи гидратации, предоставляя более богатую информацию для исследований кинетики гидратации цемента.
Основной принцип изотермического калориметра проводимости основан на технологии измерения теплопроводности. Прибор включает в себя измерительную систему, состоящую из радиатора постоянной температуры, датчика теплового потока и камеры для образца. Тепло, выделяемое реакцией гидратации в камере для образца, передается радиатору постоянной температуры через датчик теплового потока. Теплота гидратации количественно определяется путем измерения разницы теплового потока между образцом и эталонной камерой.
| Параметры прибора | Технические требования | Значимость теста |
|---|---|---|
| Стабильность базовой линии | ≤20 мкДж/с/г/ч | Обеспечение долговременной точности измерений |
| Уровень случайного шума | ≤10 мкДж/с/г | Гарантированная чувствительность обнаружения |
| Точность контроля температуры | ±1,0°C | Поддержание изотермических условий |
| Минимальная чувствительность обнаружения | 100 мкДж/с | Удовлетворение требованиям тестирования низкотемпературных материалов |
Стандарт требует использования двухточечного или многоточечного метода калибровки с использованием резистивного нагревателя для генерации известной тепловой мощности для калибровки прибора. Калибровочный коэффициент получается путём подгонки выходных данных мощности и напряжения, обычно в форме линейного уравнения P = A + BV.
В плане контроля качества стандарт рекомендует провести проверку исходных данных: использовать воду или инертный материал с той же теплоёмкостью, что и образец цемента, для проверки стабильности исходных данных в течение 24 часов. Если абсолютное значение рассчитанной теплоты превышает 0,10 Дж/(г·ч), требуется повторная калибровка.
| Параметры | Метод A (внутреннее смешивание) | Метод B (внешнее смешивание) | |||||||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Место смешивания | Внутри калориметра | Вне калориметра | |||||||||||||||||||
| Контроль температуры | Прямой контроль | Требуется предварительное уравновешивание | |||||||||||||||||||
| Целостность данных | Полная регистрация ранней водыМетод A, путем смешивания цемента и воды непосредственно в калориметре, может полностью регистрировать всю теплоту гидратации данные с начала смешивания. Он особенно подходит для цементов с ранней прочностью или быстро гидратирующихся материалов. Метод B, хотя и проще в применении, может вносить значительные ошибки для материалов с высокой скоростью гидратации. Обработка данных и результаты расчетов Теплота гидратации рассчитывается с использованием интегрального метода: Qt = ∫Pdt, интегрируя тепловую мощность от времени смешивания (t0) до конца испытания (te). В реальной работе используется метод дискретного суммирования, рассчитываемый по формуле Qt = Σ[(P(ti)+P(ti+1))/2 × (ti+1 - ti)]. Требования к частоте сбора данных: на ранней стадии гидратации (первые 30 минут) собирайте данные каждые 10 секунд, а на более поздней стадии это можно сократить до одного раза каждые 10 минут, чтобы сбалансировать объем данных и точность испытания. Анализ точности и достоверностиНа основе результатов совместного испытания, проведенного 13 лабораториями в 2012 году, точность метода A и метода B для разных возрастов представлена в следующей таблице:
Данные показали, что метод A в целом превосходил метод B с точки зрения межлабораторной точности, особенно при 7 днях. Рекомендации по внедрению и меры предосторожностиВыбор и валидация прибора:Рекомендуется выбрать коммерческий профессиональный изотермический калориметр, такой как воздушный изотермический калориметр TAM или I-Cal 8000 High Precision Calorimetry System. Стабильность исходного уровня и проверка чувствительности должны выполняться во время приемки новых приборов. Ключевые моменты подготовки образца:Масса образца цемента должна быть в пределах 3-15 г, а соотношение вода-цемент должно быть не менее 0,40. Слишком малый размер образца приведет к слабому сигналу на поздней стадии, что повлияет на точность испытания. Однородность смешивания можно подтвердить, осмотрев образец после испытания. Контроль герметизации:Герметизация чашки образца оказывает значительное влияние на результаты испытания. Потеря 0,3% воды от испарения в цементном растворе с в/ц = 0,5 может привести к потере тепла приблизительно 3,7 Дж/г. Для проверки герметизирующего эффекта рекомендуется использовать массовый метод. Управление температурой:Систему постоянной температуры прибора необходимо включить за 18 часов до начала эксперимента, чтобы обеспечить стабильную температуру 23,0±1,0 °C. Температура воды для затворения должна контролироваться в диапазоне ±0,2 °C. Технологическое развитие и разработка стандартовРазработка стандарта ASTM C1702 отражает переход от традиционных методов определения теплоты растворения к методам непрерывного мониторинга в технологии испытаний на теплоту гидратации. По сравнению с методом C186 изотермическая калориметрия обеспечивает не только данные об общей теплоте гидратации, но и предоставляет информацию обо всем процессе кинетики гидратации, обеспечивая более полную поддержку данных для проектирования цементных материалов и оптимизации характеристик. Эталонная процедура испытания цемента, представленная в Приложении X1, представляет собой стандартизированный метод межлабораторных сравнений и проверки приборов, помогая улучшить сопоставимость и надежность результатов испытаний. Будущие технологические разработки могут быть направлены на повышение автоматизации, интеграцию программного обеспечения для анализа данных и разработку сопряженных методов с другими методами испытаний (такими как рентгеновская дифракция и термогравиметрический анализ). ASTM C1702-17 История
![]() Специальные темы по стандартам и нормамстандарты и спецификации
ASTM C1702-23 Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
GSO ASTM C1702:2024 Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-14 Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-15b Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-13 Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-13a Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-15 Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-09a Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
ASTM C1702-09 Стандартный метод испытаний для измерения теплоты гидратации гидравлических вяжущих материалов с использованием изотермической кондуктивной калориметрии
© 2025. Все права защищены. |