ASTM D1613-17 Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах

Стандартный №: ASTM D1613-17
Дата публикации: 2017
Разместил: American Society for Testing and Materials (ASTM)
состояние: быть заменен
быть заменен: ASTM D1613-17(2023)
Последняя версия: ASTM D1613-17(2023)

сфера применения

Обзор стандарта ASTM D1613-17 и техническая база

ASTM D1613-17 — это стандартный метод испытаний для определения общей кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов. Он специально касается органических соединений и углеводородных смесей, используемых в красках, лаках, покрытиях и связанных с ними продуктах. Первоначально разработанный в 1964 году, стандарт последний раз пересматривался в 2017 году, что отражает постоянную техническую оптимизацию и совершенствование метода.

Принцип метода испытаний и основные технические моменты

Этот метод основан на принципе кислотно-основного титрования. Образец титруют до конечной точки стандартным раствором гидроксида натрия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора. Ключ к этому методу — точное определение уровней кислотности ниже 0,05%. Результат выражается в эквивалентах уксусной кислоты или миллиграммах гидроксида натрия, израсходованных на грамм образца.

Во время испытания необходимо выбрать соответствующую систему растворителей на основе растворимости образца в воде: равный объем воды используется для полностью растворимых в воде образцов, в то время как равный объем спирта используется для не полностью растворимых в воде образцов. Это различие обеспечивает научные условия испытания и точные результаты.

Основные требования к приборам и реагентам

Приборы, необходимые для испытания, включают бюретку объемом 10 мл (градуировка 0,05 мл) и коническую колбу объемом 250 мл. В качестве реагентов должны использоваться химически чистые химикаты, в частности очищенный этанол или изопропиловый спирт в качестве растворителей. Изопропиловый спирт должен соответствовать спецификации D770, а этанол — формуле 3A Бюро по контролю за оборотом алкоголя, табака, огнестрельного оружия и взрывчатых веществ США.

Тип реагента	Характеристики	Способы применения	Меры предосторожности
Стандартный раствор гидроксида натрия	0,05 Н, приготовленный в соответствии с E200	Титрант	Требует точной калибровки
Индикатор фенолфталеина	Спиртовой раствор 10 г/л	Индикатор конечной точки	Хранить в темном месте
Растворитель (вода/спирт)	Соответствует воде типа IV D1193	Образец Растворение	Выбор на основе растворимости

Подробная процедура испытания и инструкции по эксплуатации

Процедура испытания состоит из трех основных этапов: во-первых, выполняется холостое титрование растворителя для исключения систематических ошибок; затем добавляется 50 мл образца для формального титрования; и, наконец, значение кислотности рассчитывается на основе результатов титрования. Особенно важно отметить, что для образцов топливного этанола перед отбором проб необходимо провести продувку азотом в течение 2 минут для удаления помех от растворенного диоксида углерода.

Во время работы следует строго контролировать условия окружающей среды, чтобы предотвратить влияние диоксида углерода в воздухе на результаты измерений. Конечная точка титрования должна определяться последовательно и точно, при этом первый заметный розовый цвет будет отмечать конечную точку. Результаты расчетов и обработка данных Кислотность рассчитывается по следующей формуле: Эквивалент уксусной кислоты (весовой процент) = (V × N × 0,12) / D или мг KOH на грамм образца = (V × N × 1,12) / D, где V — объем раствора NaOH, израсходованный на титрование образца (мл), N — нормальность раствора NaOH, а D — плотность образца (г/мл). Представленные результаты должны быть точными до 0,0001%, а повторные результаты приемлемы в пределах абсолютного отклонения 0,0005%. Анализ прецизионности и правильности На основании данных межлабораторных исследований характеристики прецизионности метода следующие: повторяемость составляет 0,0003% (абсолютная), а воспроизводимость — 0,0005% (абсолютная). Эти данные основаны на 384 измерениях шести образцов: н-бутилацетат, н-бутанол и метилэтилкетон. В связи с отсутствием стандартных материалов с признанными референтными значениями систематическая погрешность данного метода пока не определена. Однако на практике надежные результаты испытаний могут быть получены при строгом соблюдении рабочих процедур и требований контроля качества. Ключевые обновления версии 2017 года включают: добавление методов D4806 и D7795 в качестве эталонных стандартов; добавление специальных требований к испытаниям топливного этанола; и совершенствование руководства по устранению помех, связанных с растворенным диоксидом углерода. Эти обновления отражают изменения в отраслевых технологиях и требованиях практического применения. Особого внимания заслуживает тот факт, что стандарт прямо указывает метод D7795 в качестве референтного метода для определения кислотности топливного этанола, что отражает целенаправленный подход к различным характеристикам образцов. Примеры практического применения и решение проблем: В контроле качества растворителей для покрытий этот метод широко используется для контроля кислотности органических растворителей, таких как кетоны, спирты и сложные эфиры. Например, в производстве бутилацетата этот метод используется для контроля кислотности продукта, чтобы гарантировать его соответствие требованиям к качеству менее 0,005%.

К наиболее распространенным проблемам относятся смещение оценки конечной точки, помехи со стороны углекислого газа и репрезентативность выборки. Решения включают: усиление обучения операторов, строгую предварительную обработку проб и использование защиты азотом.

Значение для отрасли и перспективы развития

ASTM D1613-17 имеет важное значение для контроля качества в покрытиях, чернилах, клеях и других отраслях промышленности. В связи с растущими требованиями к защите окружающей среды и постоянным совершенствованием стандартов продукции требования к контролю кислотности растворителей становятся всё более строгими, и прикладная ценность этого метода будет ещё больше возрастать.

В число будущих тенденций развития входят широкое использование автоматизированных титраторов, разработка более точных технологий определения конечной точки и их сочетание с другими аналитическими методами. Это позволит повысить точность и эффективность технологий определения кислотности.

ASTM D1613-17 Ссылочный документ

ASTM D1193 Стандартные спецификации для реагентной воды
ASTM D4806 Стандартные спецификации на денатурированный топливный этанол для смешивания с бензинами для использования в качестве топлива для автомобильных двигателей с искровым зажиганием
ASTM D770 Стандартные спецификации на изопропиловый спирт
ASTM D7795 Стандартный метод определения кислотности этанола и смесей этанола путем титрования
ASTM E200 Стандартная практика приготовления, стандартизации и хранения растворов стандартов и реагентов для химического анализа
ASTM E29 Стандартная практика использования значащих цифр в тестовых данных для определения соответствия спецификациям

ASTM D1613-17 История

2023 ASTM D1613-17(2023) Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах
2017 ASTM D1613-17 Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах
2006 ASTM D1613-06(2012) Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах
2006 ASTM D1613-06 Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах
2003 ASTM D1613-03 Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах
2002 ASTM D1613-02 Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах
1996 ASTM D1613-96(1999) Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах

Стандартный метод определения кислотности летучих растворителей и химических промежуточных продуктов, используемых в красках, лаках, лаках и сопутствующих продуктах