DIN 51380:2016
Испытание смазочных материалов. Испытание разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах. Метод газовой хроматографии.

Стандартный №: DIN 51380:2016
Дата публикации: 2016
Разместил: German Institute for Standardization
состояние: быть заменен
быть заменен: DIN 51380:2016-12
Последняя версия: DIN 51380:2019-04
заменять: DIN 51380:1990 DIN 51380:2015

сфера применения

Обзор стандарта и техническое развитие

DIN 51380:2021 заменяет версию 1990 года и конкретно устанавливает метод испытаний для определения разбавления топлива в используемых автомобильных моторных маслах с помощью газовой хроматографии. Этот стандарт распространяется на используемые смазочные материалы для бензиновых и дизельных двигателей и оценивает степень разбавления топлива путем измерения содержания легкой фракции. Разбавление топлива обычно вызвано неполным сгоранием в цилиндре двигателя, когда сконденсированное топливо попадает в масляную систему и влияет на эффективность смазки.

Основные технические изменения и обновления

По сравнению с версией 1990 года новый стандарт включает четыре существенных обновления: во-первых, добавлен метод разбавления вязких образцов сероуглеродом; во-вторых, Раздел 4 «Краткое пояснение» и Раздел 12.1 «Расчет общей площади хроматограммы» были обновлены для соответствия современным технологиям; обновлены нормативные ссылки и библиографическая информация; и, наконец, внесены редакционные правки.

Сравнительные размеры	DIN 51380:1990	DIN 51380:2021
Обработка образца	Метод обработки вязкого образца не указан	Добавлен новый метод разбавления сероуглеродом
Техническое описание	Основано на техническом уровне на тот момент	Обновлено до текущего технического состояния
Ссылки на стандарты	Старые ссылки на стандарты	Обновлено до последней версии стандарта
Область применения применение	Базовые виды минерального топлива	Явно исключает новые виды топлива, такие как биодизель

Принцип и методология испытания

Этот стандарт основан на принципе газохроматографического разделения и использует неполярную хроматографическую колонку для разделения углеводородных соединений в соответствии с температурой кипения. Содержание легкой фракции определяется путем сравнения сигнала, зарегистрированного пламенно-ионизационным детектором (ПИД), с сигналом стандарта н-алкана. Предполагается, что коэффициенты чувствительности ПИД для топлив на основе минерального масла и моторных масел примерно эквивалентны. Определение легких фракций имеет четкие технические границы: для бензинового моторного масла оно относится ко всем компонентам (LAO) с температурой кипения ниже, чем у н-октадекана (C18H38, 317 °C); для дизельного моторного масла это относится ко всем компонентам (LAD) с температурой кипения ниже, чем у н-нонадекана (C19H40, 331 °C). Точкой отсчета является точка элюирования н-тетрадекана (C44H90, 552 °C). Для испытания требуется газовый хроматограф, соответствующий DIN 51435, оснащенный неполярной разделительной колонкой и пламенно-ионизационным детектором. Ключевые реагенты включают в себя: н-октадекан (чистота ≥97%), н-нонадекан (чистота ≥97%), н-тетрадекан (чистота ≥97%) и сероуглерод (чистота ≥99,7%). Газовый хроматограф должен иметь возможность программирования температуры, чтобы гарантировать завершение анализа до температуры кипения н-тетрадекана. Колонка должна использовать неполярную неподвижную фазу, например, 100% диметилполисилоксан, для разделения углеводородных соединений в порядке температуры кипения. Отбор проб должен проводиться в соответствии со стандартом DIN 51574 для обеспечения репрезентативности. Перед анализом образцы необходимо гомогенизировать путем встряхивания при комнатной температуре. В кольцевом тесте была показана эффективность ручного встряхивания в течение одной минуты. Также можно использовать механическое встряхивание, но необходимо убедиться, что не возникнет никаких негативных эффектов, таких как нагрев образца. Для особо вязких образцов допускается разбавление сероуглеродом для обеспечения воспроизводимости вводов. Коэффициенты разбавления должны быть записаны и соответствующим образом скорректированы при расчете результатов.

Калибровка и пригодность системы

Калибровка обычно выполняется в соответствии со стандартом DIN 51435 с использованием стандартов н-алканов для установления связи между временем удерживания и температурой кипения. Разрешается двухточечная калибровка: н-октадекан и н-тетрадекан для масла бензиновых двигателей и н-нонадекан и н-тетрадекан для масла дизельных двигателей для определения пределов интеграции.

Необходимо убедиться, что аналитическая система не делает различий между компонентами, то есть все компоненты эффективно испаряются, разделяются и детектируются. Для обеспечения точности и воспроизводимости аналитических результатов следует регулярно проводить тестирование пригодности системы.

Выполнение анализа и хроматографические условия

Конкретные аналитические условия выполняются в соответствии с DIN 51435 с использованием точки кипения н-тетрадекана в качестве конечной точки. Объемы вводимой пробы обычно составляют 0,2–1,0 мкл, а для минимизации потерь легких компонентов используется ввод без деления потока или холодный ввод в колонку. Запрограммированная скорость нагрева должна быть оптимизирована для обеспечения адекватного разрешения.

Хроматограмма должна быть скорректирована по базовой линии, а параметры интегрирования должны быть установлены для обеспечения правильной идентификации и интегрирования всех соответствующих пиков. Для явлений коэлюирования для обеспечения точности необходимо использовать методы интегрирования «от долины к долине» или «перпендикулярно капле».

Расчет результатов и обработка данных

Содержание легкой фракции (w(LAO)) в масле для бензиновых двигателей рассчитывается по формуле (1): полученной путем интегрирования отношения всех площадей пиков до н-октадекана (f(O)) к общей площади пиков до н-тетрадекана (f). Содержание легкой фракции (w(LAD)) в масле для дизельных двигателей рассчитывается по формуле (2): полученной путем интегрирования отношения всех площадей пиков до н-нонадекана (f(D)) к общей площади пиков до н-тетрадекана.

Расчетные результаты округлены до 0,1% (м/м) в соответствии с DIN 1333. Необходимо четко указать, что результаты основаны на процентном соотношении по массе.

Точность и неопределенность метода

Точность метода была статистически оценена в соответствии с DIN EN ISO 4259 и определена с помощью кольцевого теста в диапазоне концентраций 1–10% (м/м). Предел повторяемости (r) составляет 0,4%, а предел воспроизводимости (R) составляет 0,8%.

Хотя метод может быть использован для определения легких фракций при других концентрациях, характеристики точности для концентраций за пределами диапазона валидации не были подтверждены кольцевым испытанием, и лаборатории должны проверить пригодность метода.

Область применения и ограничения

Настоящий стандарт распространяется на разбавление бензина на основе минерального масла (в соответствии с DIN EN 228) и дизельного топлива (в соответствии с DIN EN 590). Он, в частности, не применим к метиловым эфирам жирных кислот в соответствии с DIN EN 14214, растительным маслам в соответствии с DIN 51605 или DIN 51623, а также газообразному или высокоспиртовому топливу (например, E85).

DIN 51454 содержит дополнительные рекомендации по количественному определению компонентов биотоплива, однако из-за различий в определениях компонентов могут быть получены различные результаты по содержанию топлива.

Тенденции развития технологий и перспективы стандартов

С развитием технологий двигателей и расширением ассортимента топлива в будущих стандартах может потребоваться учесть: методы обнаружения новых видов топлива (таких как водород и аммиак), особые требования к испытаниям смазочных материалов для электромобилей, стандартизацию технологий онлайн-тестирования и применение анализа больших данных для мониторинга состояния смазочных материалов.

Потенциальные направления развития стандартов включают: расширение области применения на большее количество видов топлива, повышение степени автоматизации методов, снижение пределов обнаружения, сокращение времени анализа и интеграцию с другими методами анализа смазочных материалов.

DIN 51380:2016 Ссылочный документ

DIN 1333:1992 Представление числовых данных
DIN 51405:2004 Испытание углеводородов минерального масла, аналогичных жидкостей и растворителей для красок и лаков. Анализ газовой хроматографией. Общие принципы работы.
DIN 51435:2010 Испытание нефтепродуктов. Определение распределения пределов кипения. Метод газовой хроматографии.
DIN 51454:2015 Тестирование смазочных материалов. Определение низкокипящих компонентов в отработанных моторных маслах. Капиллярная газовая хроматография.
DIN 51574:2004 Испытание смазочных материалов. Отбор проб смазочных масел из двигателей внутреннего сгорания.
DIN 51605:2016 Топливо для двигателей внутреннего сгорания, совместимых с растительными маслами. Топливо из рапсового масла. Требования и методы испытаний
DIN 51623:2015 Топливо для двигателей внутреннего сгорания, совместимых с растительными маслами. Топливо из растительного масла. Требования и методы испытаний.
DIN EN 14214:2014 Жидкие нефтепродукты. Метиловые эфиры жирных кислот (МЭЖК) для использования в дизельных двигателях и системах отопления. Требования и методы испытаний; Немецкая версия EN 14214:2012+A1:2014
DIN EN 228:2014 Топливо автомобильное. Бензин неэтилированный. Требования и методы испытаний; Немецкая версия EN 228:2012
DIN EN 590:2014 Топливо автомобильное. Дизельное топливо. Требования и методы испытаний; Немецкая версия EN 590:2013 + AC:2014
DIN EN ISO 4259:2006 Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытаний (ISO 4259:2006); Английская версия DIN EN ISO 4259:2006-10.

DIN 51380:2016 История

2019 DIN 51380:2019-04 Тестирование смазочных материалов - Тест на наличие разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах - Метод газовой хроматографии
2019 DIN 51380:2019 Испытание смазочных материалов. Испытание разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах. Метод газовой хроматографии.
2018 DIN 51380:2018-09 Проект документа - Испытание смазочных материалов - Испытание на наличие разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах - Метод газовой хроматографии
2018 DIN 51380 E:2018 Проект документа. Испытание смазочных материалов. Испытание разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах. Метод газовой хроматографии.
2016 DIN 51380:2016-12 Тестирование смазочных материалов — Тест на определение содержания топливного разбавителя в использованных моторных маслах автомобилей — Метод газовой хроматографии
2016 DIN 51380:2016 Испытание смазочных материалов. Испытание разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах. Метод газовой хроматографии.
1990 DIN 51380:1990 Тестирование смазочных материалов; тест на разбавитель топлива в отработанных автомобильных моторных маслах; метод газовой хроматографии

Испытание смазочных материалов. Испытание разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах. Метод газовой хроматографии.

Специальные темы по стандартам и нормам

Смазочная газовая хроматография Газовая хроматография смазочного масла Смазочная газовая хроматография Газовая хроматография смазочного масла

стандарты и спецификации

DIN 51380:2016Испытание смазочных материалов. Испытание разбавителя топлива в отработанных автомобильных моторных маслах. Метод газовой хроматографии.