DIN EN 14112:2016
Производные жиров и масел - Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) - Определение устойчивости к окислению (ускоренный тест на окисление); Немецкая версия EN 14112:2016.
- Стандартный №
- DIN EN 14112:2016
- Дата публикации
- 2016
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN 14112:2021
- DIN EN 14112:2016-12
- Последняя версия
- DIN EN 14112:2021-02
- заменять
- DIN EN 14112:2003 DIN EN 14112:2014
- сфера применения
-
Анализ основного содержания EN 14112:2016
EN 14112:2016 является окончательным стандартом для определения окислительной стабильности метиловых эфиров жирных кислот (FAMs), опубликованным Европейским комитетом по стандартизации (CEN). Он заменяет издание 2003 года. Этот стандарт определяет метод ускоренного испытания на окисление для оценки окислительной стабильности FAMEs при 110 °C путем измерения индукционного периода (максимум 48 часов).
Ключевые пересмотры и технологические инновации
По сравнению с изданием 2003 года, издание 2016 года включает шесть основных пересмотров: ограничение области применения метода максимальным временем индукции 48 часами; разъяснение того, что время индукции может изменяться в присутствии ускорителей воспламенения; добавление раздела о нормативных ссылках; добавление раздела о представлении результатов; добавление Приложения А для предоставления справочной информации о методе; и внесение редакционных правок в процедуру испытания для улучшения понимания.
Сравнительные параметры EN 14112:2003 EN 14112:2016 Техническое значение Область применения Неуказанный предел времени Максимальное время индукции 48 часов Более точное отражение диапазона точности метода Требования к прибору Основные требования Подробные процедуры и требования очистки Улучшение воспроизводимости результатов испытаний Данные о точности Ограниченные данные Статистические результаты полного кольцевого теста Обеспечивает надежную проверку метода Контроль температуры Общие требования Точная процедура калибровки температуры Гарантирует точность температуры испытания
Принцип испытания и конфигурация прибора
В этом стандарте используется прибор Rancimat или OSI. Поток сухого воздуха пропускается над образцом, нагретым до 110 °C. Летучие компоненты, образующиеся при окислении, вводятся в измерительную ячейку, заполненную деионизированной водой. Электроды в измерительной ячейке контролируют изменения проводимости. Резкое увеличение проводимости, вызванное диссоциацией летучих карбоновых кислот, образующихся в процессе окисления, свидетельствует об окончании индукционного периода.
Требования к основным компонентам прибора
- Реакционный сосуд: изготовлен из боросиликатного стекла, емкостью приблизительно 150 мл, оснащен трубкой для впуска воздуха, уходящей глубоко в дно сосуда
- Измерительная ячейка: с вентиляционными отверстиями сверху, емкостью 60 мл
- Электрод проводимости: диапазон измерения 0-300 мкСм/см
- Нагревательный блок: литой алюминий, регулируемый до (150±0,1) °C
- Поток воздуха: точно контролируется на уровне (10±1,0) л/ч
Процедуры подготовки и очистки образцов
В стандарте подчеркивается, что репрезентативность образца имеет решающее значение и требует хранения при температуре 4 °C в темноте и проведения анализа как можно скорее. Обработка образца требует пипетирования необходимого количества из центра тщательно гомогенизированного образца и его немедленного анализа после приготовления.
Спецификации очистки приборов
Для обеспечения точности испытаний стандарт устанавливает строгую процедуру очистки:
- Новые одноразовые реакционные сосуды, трубки для впуска газа и соединительные трубки могут не проходить этапы очистки
- Промойте уплотнительные заглушки, измерительные ячейки и электроды изопропиловым спиртом для удаления органических остатков
- Очистите соединительные трубки таким же образом или замените их новыми
- Сначала промойте водопроводной водой, затем деионизированной или дистиллированной водой
- Высушите очищенные детали в печи при температуре 80 °C не менее 2 часов
Критическая процедура калибровки температуры
Разница между температурой образца и температурой нагревательного блока может существенно повлиять на результаты испытаний. Стандарт требует использования внешне откалиброванного датчика температуры для определения разницы температур ΔT. Затем температура нагревательного блока корректируется по формуле: Tблока = Tцелевого + ΔT, чтобы обеспечить достижение образцом необходимой температуры испытания.
Процедура испытания и обработка данных
Точно взвесьте (3,0±0,01) г кондиционированного образца и поместите его в реакционный сосуд. После достижения температуры испытания включите мембранный насос и точно отрегулируйте расход воздуха до (10±1) л/ч. Подсоедините воздухозаборную и вытяжную трубы и немедленно начните автоматическую регистрацию данных.
Метод определения индукционного периода
Стандарт предусматривает два метода определения индукционного периода: автоматический и ручной:
- Автоматическая оценка: используйте, когда вторая производная кривой проводимости показывает четкое максимальное значение
- Ручная оценка: когда шум второй производной велик, определите пересечение, проведя две касательные
Точность метода и статистическая проверка
На основании данных Европейского кольцевого теста 2000 года 8 лабораторий приняли участие в тестировании 8 образцов, и статистические результаты подтвердили надежность и повторяемость метода:
Статистические параметры Формула расчета Область применения Предел повторяемости (r) r = 0,1014X Один и тот же оператор, одно и то же оборудование Предел воспроизводимости (R) R = 0,3373X Разные лаборатории, разные операторы Где X — среднее значение двух результатов, данные о точности показывают, что метод имеет хорошую согласованность в течение 48-часового индукционного периода.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Критические контрольные точки
- Контроль температуры: Строго следуйте процедуре калибровки температуры, чтобы гарантировать, что температура образца достигает точных 110 °C.
- Поток воздуха: Точно контролируйте скорость потока до (10±1) л/ч и регулярно проверяйте настройки расходомера.
- Состояние молекулярного сита: Рекомендуется заменять молекулярное сито перед каждым измерением. Изменение цвета требует повторного тестирования.
- Проверка очистки: Проверьте чистоту с помощью холостого теста. Увеличение проводимости не должно превышать 10 мкСм/см в течение 5 часов.
Устранение неполадок
Быстрое увеличение проводимости в начале испытания может указывать на недостаточную очистку уплотнительной заглушки или соединительной трубки, или на наличие летучих кислот в образце. Рекомендуется проверить чистоту системы с помощью холостого испытания, чтобы гарантировать точность результатов.
Применение стандарта и отраслевое значение
EN 14112:2016 предоставляет биодизельной промышленности надежный метод оценки стабильности к окислению, что имеет большое значение для обеспечения качества продукта FAME, прогнозирования стабильности при хранении и соответствия требованиям стандарта EN 14214. Этот метод имитирует условия длительного хранения с помощью ускоренного испытания на окисление, предоставляя производителям и регулирующим органам эффективный инструмент контроля качества.
В связи с постоянным расширением сферы применения биодизеля внедрение настоящего стандарта будет способствовать обеспечению стабильности и надежности качества продукции, а также благоприятному развитию отрасли возобновляемой энергетики. Соответствующим компаниям рекомендуется своевременно обновлять свои методы испытаний и строго соблюдать требования стандарта версии 2016 года для обеспечения точности и сопоставимости результатов испытаний.
DIN EN 14112:2016 Ссылочный документ
- EN 14214:2012 Жидкие нефтепродукты. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) для использования в дизельных двигателях и системах отопления. Требования и методы испытаний [Заменено: CEN EN 14213]
- EN 15751:2014 Автомобильное топливо. Топливо на основе метиловых эфиров жирных кислот (FAME) и его смеси с дизельным топливом. Определение устойчивости к окислению методом ускоренного окисления.
- EN ISO 3170:2004 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб (ISO 3170:2004).
- EN ISO 3171:1999 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопроводов (ISO 3171:1988)
- EN ISO 3696:1995 Вода для аналитических лабораторий. Спецификации и методы испытаний (ISO 3696: 1987)
- EN ISO 4259:2006 Продукты нефтяные. Определение и применение прецизионных данных по отношению к методам испытаний (ИСО 4259:2006)
- EN ISO 6886:2016 Животные и растительные жиры и масла. Определение окислительной стабильности (ускоренный тест на окисление)
DIN EN 14112:2016 История
- 2021 DIN EN 14112:2021-02 Производные жиров и масел - Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) - Определение устойчивости к окислению (ускоренный тест на окисление); Немецкая версия EN 14112:2020
- 2021 DIN EN 14112:2021 Производные жиров и масел - Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) - Определение устойчивости к окислению (ускоренный тест на окисление); Немецкая версия EN 14112:2020
- 2016 DIN EN 14112:2016 Производные жиров и масел - Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) - Определение устойчивости к окислению (ускоренный тест на окисление); Немецкая версия EN 14112:2016.
- 2003 DIN EN 14112:2003 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение устойчивости к окислению (тест на ускоренное окисление); Немецкая версия EN 14112:2003.
- 1970 DIN EN 14112:1970
