DIN 53019-4:2016
Реометрия. Измерение реологических свойств с использованием ротационных реометров. Часть 4. Осциллирующая реология.

Стандартный №

DIN 53019-4:2016

Дата публикации

2016

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN 53019-4:2016-10

Последняя версия

DIN 53019-4:2016-10

заменять

DIN 53019-4:2015

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

DIN 53019-4:2016, четвертая часть стандарта измерений ротационного реометра, специально регулирует метод измерения колебательной реологии. Этот стандарт, опубликованный в октябре 2016 года Комитетом по испытаниям материалов Немецкого института стандартизации (NMP), заменил традиционный метод измерения сдвига в стационарном состоянии и предоставил стандартизированную основу для характеристики вязкоупругого поведения материалов.

Измерения колебательной реологии применяют синусоидально изменяющуюся деформацию или напряжение к образцу и измеряют разность фаз и амплитуду отклика для получения модуля накопления (G') и модуля потерь (G'') материала. По сравнению с вращательной реологией, колебательные измерения добавляют частоту в качестве управляющей переменной, что позволяет изучать линейные вязкоупругие свойства материала без разрушения структуры образца.

---

Основные понятия и система определений

Глава 3 стандарта четко определяет три режима управления:

Режим управления	Сокращение	Управляемая переменная	Измеряемая переменная
Управление напряжением	CS (Управляемое напряжение)	Амплитуда напряжения сдвига	Амплитуда деформации, фазовый угол
Управление деформацией	CD (Управляемая деформация)	Амплитуда деформации	Напряжение Амплитуда, фазовый угол
Управление скоростью сдвига	CR (контролируемая скорость)	Амплитуда скорости сдвига	Амплитуда напряжения, фазовый угол

В стандарте для определения реологических параметров используется комплексное числовое представление:

• Комплексный модуль сдвига: G* = G' + iG''
• Комплексная вязкость: η* = η' - iη''
• Коэффициент потерь: tan(δ) = G''/G' = η'/η''

---

Классификация устройств и принцип работы

В стандарте реометры делятся на два основных типа, и их уравнения баланса крутящего момента существенно различаются:

6.2.1 Устройство типа A (привод и датчик развязаны)

Измеренный крутящий момент M_m включает крутящий момент образца, крутящий момент инерции и крутящий момент трения подшипника:

M_m = M_g + M_i + M_f = (K/Γ)*θ + Iθ̈ + c_fθ̇

где фазовый угол δ напрямую равен вязкоупругой разности фаз образца, и коррекция инерции не требуется.

6.2.2 Оборудование типа B (привод и датчик соединены)

Вращающий момент M_m также состоит из трех компонентов, но требует коррекции инерции:

G' = (M₀/Kθ₀)[cos(φ) + ω²I]

G'' = (M₀/Kθ₀)[sin(φ) - c_fω]

Влияние инерции и трения оборудования необходимо вычесть из измеренного значения.

---

Анализ ключевых поправочных факторов

6.3 Поправка на податливость оборудования

Податливость кручения C_g системы передачи прибора вызовет отклонение измерения:

θ_g = θ_m - θ_d = θ_m - C_gM_g

Соотношение между скорректированным истинным модулем и кажущимся значением:

G = G_a/(1 - C_gG_a/K)

Количественная оценка эффекта податливости выражается коэффициентом прогиба (AV):

AV = θ_d,0/θ_g,0

Когда значение AV мало, погрешность измерения значительно возрастает.

6.4 Количественный анализ эффектов инерции

Эффект инерции оценивается по отношению крутящего момента (DV):

DV = M_i/M_g

Для устройств типа A DV зависит только от инерции и податливости датчика:

DV = C_dIω²/(1 - C_dIω²)

Для устройств типа B DV связан со свойствами материала:

DV = Iω²θ_g/(|G*|θ_g/K) = Iω²K/|G*|

Чем больше отношение крутящего момента, тем больше потребность в коррекции инерции и тем ниже точность измерения.

---

Методы измерений и руководство по внедрению

8.2.1 Временная развертка

Контролирует временную эволюцию свойств материала при фиксированной частоте, амплитуде и температуре. Подходит для изучения:

• Процесса отверждения (эпоксидные смолы, клеи)
• Поведения фазового разделения
• Эффектов старения

8.2.2 Амплитудная развертка

Критический метод определения линейной вязкоупругой области (LVB):

Начните с низкой амплитуды (обычно 0,01% деформации) и постепенно увеличивайте амплитуду, контролируя изменения G 'и G''. Модуль в пределах LVB должен оставаться постоянным, а кривая напряжение-деформация должна быть линейной. Критическая деформация γ_crit определяется как деформация, при которой модуль отклоняется от среднего значения более чем на допустимую погрешность (обычно 5%).

8.2.3 Развертка по частоте

Измените частоту в LVB, чтобы изучить частотную зависимость материала:

• Область окончания: низкочастотная область, G'∝ω², G''∝ω
• Область резиновой платформы: среднечастотная область, модуль практически постоянен
• Область стеклования: высокочастотная область, модуль резко возрастает

8.2.4 Развертка по температуре

Два метода реализации:

Режим	Изменение температуры	Особенности	Применимые сценарии
Режим линейного изменения	Непрерывное линейное изменение	Высокая скорость измерения, но с градиентами температуры	Быстрый скрининг
Пошаговый режим	Дискретные точки температуры	Каждая точка температуры достигает равновесия, высокая точность	Точная характеристика

---

Источники ошибок и контроль качества

7.1 Ошибки параметров измерения

Значительные ошибки могут возникать, когда угловая амплитуда, амплитуда скорости или амплитуда крутящего момента падает ниже минимальных технических характеристик прибора. Разброс данных, особенно в области низких напряжений/деформаций, часто указывает на то, что параметры измерения приближаются к пределам прибора.

7.2 Влияние свойств образца

Эффект инерции образца определяется отношением длины волны сдвига, λ_s, к размеру зазора, d:

λ_s = (2π/ω)√(|G*|/ρ)cos(δ/2)

Когда λ_s/d < 10, эффект инерции становится значительным, что приводит к неравномерному распределению скорости сдвига в зазоре.

7.3-7.4 Инерция и податливость устройства

Инерция устройства может оказывать значительное влияние, особенно на образцы с низкой вязкостью, во время высокочастотных измерений. Эффекты податливости особенно выражены, когда свойства материала сильно различаются, например, во время процесса отверждения, и могут привести к тому, что угол отклонения прибора будет значительно больше фактической деформации образца.

---

Приложение A. Примеры применения и рекомендации по внедрению

A.4 Метод проверки оборудования

PDMS (полидиметилсилоксан) рекомендуется в качестве проверочного материала:

• Измерьте развертку частоты при 30 °C
• Определите частоту кроссовера и значение модуля
• Допустимое отклонение: частота ±5%, модуль ±8%

A.5 Типичное поведение материала

Стандарт предоставляет графики реологического поведения многих типичных материалов:

• Несшитый полимер: поведение терминальной зоны, G'∝ω², G''∝ω
• Полностью сшитая сеть: резиновая платформа, модуль в основном не меняется с частотой
• Процесс гелеобразования: точка пересечения во временной развертке отмечает точку гелеобразования
• Стеклопереход: область резкого изменения модуля во время температурной развертки

---

Рекомендации по внедрению стандарта

1. Предварительное тестирование: необходимо выполнить развертку по амплитуде для всех новых материалов, чтобы определить LVB
2. Временная стабильность: необходимо выполнить развертку по времени для определения максимально доступного времени измерения
3. Калибровка оборудования: регулярно проверяйте работоспособность прибора с использованием стандартных образцов
4. Выбор режима: выберите режим CS или CD в зависимости от характеристик образца
5. Применение коррекции: для высокоточных измерений необходимо выполнить поправки на инерцию и податливость

DIN Стандарт 53019-4:2016 содержит исчерпывающие технические характеристики для измерений реологических свойств в условиях колебаний, в частности, подробные рекомендации по классификации оборудования, коррекции ошибок и процедурам измерений. Правильное понимание и применение этого стандарта крайне важны для получения надежных и воспроизводимых реологических данных.

DIN 53019-4:2016 Ссылочный документ

• DIN 13316:1980  Механика идеальных упругих тел; понятия, количества, символы
• DIN 13343:1994  Линейные вязкоупругие материалы; понятия, материальные уравнения, основные функции
• DIN 1342-1:2003  Вязкость. Часть 1: Реологические концепции
• DIN 53019-1:2008  Вискозиметрия. Измерение вязкости и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 1. Принципы и геометрия измерения.

DIN 53019-4:2016 История

• 2016 DIN 53019-4:2016-10 Реометрия. Измерение реологических свойств с использованием ротационных реометров. Часть 4. Осциллирующая реология.
• 2016 DIN 53019-4:2016 Реометрия. Измерение реологических свойств с использованием ротационных реометров. Часть 4. Осциллирующая реология.
• 2015 DIN 53019-4 E:2015-12 Реометрия. Измерение реологических свойств с использованием ротационных реометров. Часть 4. Осциллирующая реология.
• 2015 DIN 53019-4 E:2015 Проект документа. Реометрия. Измерение реологических свойств с использованием ротационных реометров. Часть 4. Осциллирующая реология.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации