DIN EN ISO 4499-4:2016
Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 4. Характеристика пористости, углеродных дефектов и содержания эта-фазы (ISO 4499-4:2016); Немецкая версия EN ISO 4499-4:2016.
- Стандартный №
- DIN EN ISO 4499-4:2016
- Дата публикации
- 2016
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 4499-4:2016-10
- Последняя версия
- DIN EN ISO 4499-4:2016-10
- заменять
- DIN EN ISO 4499-4:2014 DIN ISO 4505:1991
- сфера применения
-
Введение в DIN EN ISO 4499-4:2016
DIN EN ISO 4499-4:2016 представляет собой важную веху в металлографической характеристике твёрдых сплавов. Этот стандарт, опубликованный в октябре 2016 года, заменяет предыдущий стандарт DIN ISO 4505:1991-07 и вносит существенные технические расширения и уточнения в анализ микроструктур твёрдых сплавов.
История разработки стандарта и техническая основа
Настоящий стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 119 «Порошковая металлургия», Подкомитетом SC 4 «Методы отбора проб и испытаний твёрдых сплавов». Немецкая версия была принята рабочим комитетом NA 145-01-04 AA «Методы отбора проб и испытаний твердых сплавов» Комитета по технологиям материалов DIN (NWT).
Твердые сплавы на основе WC/Co обычно контролируются путем мониторинга химического состава, магнитных свойств и плотности, чтобы гарантировать присутствие только двух фаз (WC и Co). Однако отклонения в содержании углерода могут привести к образованию третьих фаз: при высоком содержании С образуется графит, при низком содержании С — эта-фаза (η-фаза).
Параметр DIN ISO 4505:1991-07 DIN EN ISO 4499-4:2016 Улучшение Название Ограниченное описание Комплексная характеристика Более точное определение Нормативные ссылки Ограниченное Расширенное (раздел 2) Более полный список ссылок Определения терминов Несистематический Систематический (Раздел 3) Однозначная терминология Процедуры испытаний Основные методы Расширенное применение СЭМ Более высокое разрешение Неопределенность измерений Не рассматривается Отдельный раздел 10 Обеспечение качества
Технические инновации и расширения
Пересмотр приносит несколько существенных технических улучшений по сравнению с предыдущим стандартом:
Расширенные методы микроскопии: В дополнение к обычному сканирующему электронному микроскопу (СЭМ) настоятельно рекомендуется использовать сканирующую электронную микроскопию с полевой эмиссией (ПЭСЭМ), что обеспечивает более высокое разрешение и лучшее распознавание деталей.
Точные процедуры травления: Для характеристики эта-фазы определены специальные протоколы травления: 10% раствор Мураками в течение нескольких секунд для крупных розеток или 5% раствор Мураками в течение 20 минут для мелких частиц.
Подробное описание процедуры
Подготовка образцов
Подготовка образцов из твердого сплава требует особой тщательности. После грубой шлифовки для удаления достаточного количества материала следует тонкая шлифовка алмазными шлифовальными кругами. Окончательная полировка выполняется алмазной пастой или порошком с размером зерна до 1 мкм на подходящих полировальных кругах.
Определение пористости
Стандарт различает три класса размеров пор:
A-поры (до 10 мкм): Оценка при 100-кратном или 200-кратном увеличении, классификация как A02, A04, A06, A08 или A00, если менее 50% от контрольного количества.
B-поры (10-25 мкм): Оценка при 100-кратном увеличении, классификация как B02, B04, B06, B08. Для менее чем 70 пор/см² точное число указано как B00-#.
Большие поры (>25 мкм): подсчитываются в диапазонах размеров 25-75 мкм, 75-125 мкм и >125 мкм и указываются в процентах от площади.
Анализ углеродных дефектов
Свободный углерод (графит) оценивается при 100-кратном увеличении и делится на классы C02, C04, C06, C08. Если дефектов нет, отмечается C00.
Характеристика эта-фазы
Эта-фаза (обычно M6C или M12C с M = CoxWy) встречается в двух морфологиях: в виде крупных розеток (≈100 мкм) или мелких частиц (≈5 мкм). Идентификация достигается за счет характерной окраски (оранжево-коричневый после травления) и контрастного поведения.
Метрологические требования и калибровка
Для количественных измерений системы визуализации должны быть откалиброваны по прослеживаемым стандартам. Для измерений в СЭМ рекомендуются сетки SIRA с 19,7 линий/мм или 2160 линий/мм.
Освещение по Кёлеру обязательно для оптимального разрешения в световой микроскопии. Для измерений в СЭМ ускоряющее напряжение, рабочее расстояние и апертура освещения должны поддерживаться постоянными.
Практическая значимость и примеры применения
Контроль качества при производстве твердых сплавов
Стандарт предлагает производителям стандартизированные процедуры для обеспечения качества. Пористость и фазовая чистота напрямую влияют на механические свойства, такие как твёрдость, вязкость разрушения и износостойкость.
Анализ дефектов и оптимизация процесса
Производственные процессы можно оптимизировать посредством систематического определения дефектов углерода и эта-фазы. Выделения графита указывают на избыточное содержание углерода, а эта-фаза — на его недостаток.
Погрешность измерений и обеспечение качества
Раздел 10 стандарта рассматривает систематические и случайные погрешности измерений. Основными источниками ошибок являются артефакты подготовки, дисперсия травления и субъективная интерпретация изображения.
Для получения воспроизводимых результатов стандарт рекомендует:
- Стандартизированные протоколы подготовки
- Регулярную калибровку оборудования
- Квалификацию персонала
- Документирование всех параметров процесса
Подготовку и документирование отчета об испытаниях
Отчет об испытаниях должен содержать полную информацию: стандартный эталон, идентификацию образца, результаты измерений, условия травления, сведения о калибровке, процедуры визуализации, увеличения, количество оцененных полей изображения и любые отклонения от стандартной процедуры.
Кроме того, рекомендуется информация о неопределенности измерений, числовой апертуре (световая микроскопия) или ускоряющем напряжении и рабочем расстоянии (СЭМ).
Перспективы развития и технические перспективы
Интеграция современных аналитических методов, таких как электронная Дифракция обратного рассеяния (EBSD) и микроскопия ориентационного изображения (OIM) демонстрируют динамику поля. Эти методы позволяют более точно идентифицировать фазу, особенно для мелких частиц эта-фазы.
Возрастающая важность ультрадисперсных и наноструктурированных твердых металлов требует более совершенных методов характеризации, которые могут быть рассмотрены в будущих редакциях стандарта.
Рекомендации по внедрению для лабораторий
Приборы: Лаборатории должны иметь как высококачественные световые микроскопы с освещением по Кёлеру, так и системы SEM/FESEM с возможностью EBSD.
Обучение персонала: Регулярное обучение по подготовке образцов, методам травления и интерпретации микроскопических изображений имеет важное значение.
Обеспечение качества: Проведение регулярных межлабораторных сличений и внутренних аудитов для обеспечения сопоставимости результатов.
Документация: Полное документирование всех этапов и параметров процесса в соответствии с требованиями раздела 11.
DIN EN ISO Таким образом, 4499-4:2016 представляет собой всеобъемлющий и применимый на практике стандарт, который выводит металлографическую характеристику твердых металлов на новый уровень качества и вносит значительный вклад в обеспечение качества в порошковой металлургии.
DIN EN ISO 4499-4:2016 Ссылочный документ
- ASTM B657-11 Руководство по металлографической идентификации микроструктуры твердых сплавов*， 2026-03-26 Обновление
- ASTM B665-08 Стандартное руководство по подготовке металлографических проб цементированных карбидов вольфрама*， 2026-03-26 Обновление
- ASTM E112-13 Стандартные методы испытаний для определения среднего размера зерна*， 2026-03-26 Обновление
- DIN EN ISO 4499-2:2010 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 2. Измерение размера зерна WC (ISO 4499-2:2008); Немецкая версия EN ISO 4499-2:2010.
- ISO 4499-1:2008 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 1. Микрофотографии и описание.
- ISO 4499-2:2008 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 2. Измерение размера зерна WC.
- ISO 4499-3:2016 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 3. Измерение микроструктурных особенностей твердых сплавов на основе Ti (C, N) и WC/кубического карбида.
DIN EN ISO 4499-4:2016 История
- 2016 DIN EN ISO 4499-4:2016-10 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 4. Характеристика пористости, углеродных дефектов и содержания эта-фазы (ISO 4499-4:2016); Немецкая версия EN ISO 4499-4:2016.
- 2016 DIN EN ISO 4499-4:2016 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 4. Характеристика пористости, углеродных дефектов и содержания эта-фазы (ISO 4499-4:2016); Немецкая версия EN ISO 4499-4:2016.
- 2014 DIN EN ISO 4499-4 E:2014-07 Металлографическое определение микроструктуры твердых металлов Часть 4. Характеристика пористости, углеродных дефектов и содержания эта-фазы (черновик)
- 2014 DIN EN ISO 4499-4 E:2014 Проект документа. Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 4. Характеристика пористости, углеродных дефектов и содержания эта-фазы (ISO/DIS 4499-4:2014); Немецкая версия prEN ISO 4499-4:2014.
- 1991 DIN ISO 4505:1991 Твердые сплавы; металлографическое определение пористости и несвязанного углерода; идентичен ISO 4505:1978
- 0000 DIN ISO 4505:1989
DIN EN ISO 4499-4:2016 Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 4. Характеристика пористости, углеродных дефектов и содержания эта-фазы (ISO 4499-4:2016); Немецкая версия EN ISO 4499-4:2016. было изменено на DIN ISO 4505:1991 Твердые сплавы; металлографическое определение пористости и несвязанного углерода; идентичен ISO 4505:1978.
