ISO 22863-4:2021
Фейерверк. Методы испытаний для определения конкретных химических веществ. Часть 4. Анализ свинца и соединений свинца методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА).
- Стандартный №
- ISO 22863-4:2021
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO 22863-4:2021
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
Настоящий стандарт определяет метод определения содержания свинца в пиротехнических составах с использованием портативного рентгенофлуоресцентного спектрометра Niton XL3t 900S или эквивалентного оборудования в диапазоне обнаружения 100–50 000 мг/кг. Для образцов с содержанием ниже 100 ppm требуются альтернативные методы.
Углубленный анализ технического принципа
Технология рентгенофлуоресцентного анализа определяет элементный состав путем измерения энергии характеристических рентгеновских лучей, испускаемых образцом после стимуляции, и количественно определяет элементный состав путем измерения их интенсивности.
- Образец необходимо подготовить в виде прессованной таблетки для обеспечения плоскостности поверхности.
- Расстояние между трубкой, образцом и детектором должно быть строго фиксированным.
- В качестве источников возбуждения разрешается использовать рентгеновские трубки или герметичные радиоактивные изотопы.
Основное оборудование и стандартные материалы
Тип оборудования Технические требования Стандартные материалы Рентгенофлуоресцентный спектрометр Энергетическое разрешение ≤200 эВ NIST 2780#180-625 (Pb 0,577%) Аналитические весы Точность±0,1 мг RCRA#180-436 (Pb 400-600 мг/кг) Сушильная печь Контроль температуры 105±5℃ Балансовый образец силикатной матрицы Ключевые моменты процесса калибровки и тестирования
Построение калибровочной кривой: Используйте уравнение квадратичной регрессии WPb=aI²Pb+bIPb+c. При достижении хорошей линейной зависимости его можно упростить до линейного уравнения (a=0). Для построения кривой рекомендуется использовать стандартное вещество с не менее чем тремя точками концентрации.
Предварительная подготовка образца: Высушите при температуре 105°C в течение 2–4 часов, затем охладите в эксикаторе. Особое внимание следует уделить мерам взрывобезопасности при работе с пиротехническими веществами.
Характеристики измерений: Каждый образец должен быть измерен три раза в разных местах, с временем одного измерения ≥60 секунд и точностью результата до 1 мг/кг.
Рекомендации по внедрению стандарта
- Лаборатории должны разработать план валидации метода, включая проверку предела обнаружения, точности и достоверности
- Для образцов с критическим значением, близким к 100 мг/кг, рекомендуется объединить ICP-MS для подтверждения
- Регулярно использовать стандартные материалы RCRA для проверки производительности оборудования
Предпосылки технологического развития
По сравнению с традиционными методами влажной химии технология XRF имеет следующие преимущества:
- Преимущества неразрушающего анализа
- Одновременный скрининг нескольких тяжелых металлов в один тест
- Подходит для быстрого скрининга на месте нестабильных матриц, таких как фейерверки и петарды
ISO 22863-4:2021 Ссылочный документ
- ISO 22863-1 Фейерверки. Методы испытаний для определения конкретных химических веществ. Часть 1. Общие положения.
ISO 22863-4:2021 История
- 2021 ISO 22863-4:2021 Фейерверк. Методы испытаний для определения конкретных химических веществ. Часть 4. Анализ свинца и соединений свинца методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА).
