ISO 19290:2021
Сигареты. Определение специфических для табака нитрозаминов в обычном сигаретном дыме. Метод с использованием ЖХ-МС/МС.

Стандартный №

ISO 19290:2021

Дата публикации

2021

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 19290:2021

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

ISO 19290:2021 устанавливает методологию количественного анализа четырёх специфичных для табака нитрозаминов (TSNA) в сигаретном дыме основного потока с использованием жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии. Этот метод заменяет версию стандарта 2016 года и в первую очередь обновляет правила наименования дейтерированных внутренних стандартов.

---

Технический принцип и процесс

Этапы	Ключевые параметры	Технические моменты
Сбор образцов	Условия работы коптильной машины ISO 3308	Копчение с линейным/вращающимся диском, захват фильтра Cambridge 44 мм/92 мм
Предварительная обработка	Экстракция 100 мМ ацетатом аммония	Добавление дейтерированного внутреннего стандарта, встряхивание при 210 об/мин в течение 60 мин
Инструментальная Анализ	Колонка XTerra MS C18	Градиентное элюирование 0,1% уксусной кислоты-метанола, детектирование в режиме ESI+

Типичный пример применения

В международном совместном исследовании 2011 года 20 лабораторий проанализировали 10 эталонных сигарет, включая KR 1R5F и KR 3R4F. Результаты показали, что предел повторяемости (r) NNN составил 3,0–18 нг/сигарету, а предел воспроизводимости (R) — 4,8–34 нг/сигарету, что подтверждает отличную межлабораторную согласованность метода.

---

Основные требования к оборудованию и реагентам

• Система ЖХ-МС/МС: Требуется бинарный насос, автосэмплер и тройной квадрупольный масс-анализатор
• Хроматографическая колонка: колонка C18 с размером частиц 2,5 мкм (2,1×50 мм)
• Стандартные материалы: Четыре TSNA и их дейтерированные производные с чистотой ≥98% и изотопной чистотой ≥99%

---

Предыстория разработки метода

Исследование CORESTA, проведенное с 1999 по 2005 год, продемонстрировало, что ЖХ-МС/МС обеспечивает превосходную воспроизводимость по сравнению с ГХ-TEA. После 2009 года этот стандарт стал общепринятой лабораторной методикой и был проверен 20 лабораториями. Особое внимание следует уделить следующему:

1. Явление бифуркации хроматографического пика (особенно NNN/NNN-d4)
2. Такие параметры, как энергия столкновения, необходимо оптимизировать для разных марок масс-спектрометров
3. Рекомендуется использовать четыре дейтерированных внутренних стандарта для образцов NAT с низким содержанием

---

Предложения по реализации

Шаги	Направление оптимизации	Контроль рисков
Подготовка образца	Объем экстракции можно регулировать в соответствии с размером фильтра	Стеклянная посуда должна быть строго дезактивирована
Инструментальный анализ	В качестве альтернативы подвижной фазе можно использовать 2 мМ ацетат аммония/0,01% муравьиной кислоты	Для предотвращения насыщения детектора требуется соответствующее разбавление
Обработка данных	Для упрощения калибровочной кривой можно использовать два внутренних стандарта	Пределы количественного определения необходимо проверить для образцов с низким содержанием

ISO 19290:2021 Ссылочный документ

• ISO 3308 Обычная аналитическая машина для курения сигарет. Определения и стандартные условия
• ISO 3402 Табак и табачные изделия. Атмосфера для кондиционирования и испытаний.*， 2023-01-30 Обновление
• ISO 4387 Сигареты. Определение общего содержания и не содержащих никотина сухих твердых частиц с использованием обычной аналитической курительной машины.
• ISO 8243 Сигареты.Отбор проб

ISO 19290:2021 История

• 2021 ISO 19290:2021 Сигареты. Определение специфических для табака нитрозаминов в обычном сигаретном дыме. Метод с использованием ЖХ-МС/МС.
• 2016 ISO 19290:2016 Сигареты. Определение специфических для табака нитрозаминов в обычном сигаретном дыме. Метод с использованием ЖХ-МС/МС.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации