ISO 939:2021
Специи и приправы. Определение содержания влаги
- Стандартный №
- ISO 939:2021
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO 939:2021
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
Стандарт ISO 939:2021 определяет метод определения содержания влаги в специях и приправах с использованием аппарата для азеотропной дистилляции. По сравнению с версией 1980 года основные технические изменения включают в себя:
Технические элементы Версия 1980 года Версия 2021 года Чистящий раствор Раствор серной кислоты дихромата калия Моющее средство лабораторного класса Изоляционный материал Асбестовая ткань Стекловолокно/Минеральная вата/Керамическое волокно Время охлаждения приемника 15 минут 45 минут
Ключевые технические моменты
1. Выбор реагента
Стандарт определяет использование толуола в качестве азеотропного растворителя, который должен быть предварительно насыщен водой и перегнан. Другие растворители могут использоваться в особых случаях, но это должно быть четко указано в стандарте на конкретный продукт.
2. Конфигурация прибора
Основные компоненты включают: колбу с коротким горлом на 500 мл, обратный холодильник (внутренний диаметр 5-12,5 мм) и градуированный приемник на 5 мл (погрешность ≤0,05 мл). В приложении А подробно описываются требования к сборке устройства, особое внимание уделяется:
- Кончик конденсатора должен находиться на расстоянии 6–7 мм от поверхности жидкости приемника
- Для облегчения разделения водной фазы требуется медная спиральная проволока для перемешивания
Подробное описание рабочих характеристик
Подготовка образца
Подготовьте аналитический образец в соответствии с ISO 2825, взвесьте приблизительно 40 г образца (с точностью до 0,01 г) и убедитесь, что ожидаемый объем собранной воды не превышает 4,5 мл.
Контроль процесса дистилляции
- Начальная скорость дистилляции: около 100 капель/минуту
- Увеличьте до 200 капель/минуту после отгонки основной воды
- Промывайте конденсатор 5 мл толуола каждые 30 минут
- Завершите дистилляцию после того, как объем воды стабилизируется в течение 30 минут
Предложения по внедрению
Ключевые моменты контроля качества
Эксперименты показали, что следующие факторы существенно влияют на точность результатов:
Влияющие факторы Меры контроля Чистота аппарата Очистите лабораторным моющим средством сразу после использования Чистота растворителя Проведите холостой тест для каждой партии с фоновым значением ≤0,02 мл Определение конечной точки Рекомендуется продлить время стабилизации до 45 минут Требования к валидации метода
Когда лаборатория впервые внедряет метод, необходимо выполнить следующее:
- Тест на повторяемость (n≥6, RSD≤5%)
- Тест на восстановление после спайка (степень восстановления 95–105%)
- Сравнительный тест с методом с использованием печи
ISO 939:2021 Ссылочный документ
ISO 939:2021 История
- 2021 ISO 939:2021 Специи и приправы. Определение содержания влаги
- 1980 ISO 939:1980 Специи и приправы; Определение влажности; Метод вовлечения
