Анализ основного содержания стандарта
Стандарт ISO 21436:2020 определяет два стандартизированных процесса определения содержания лигнина в целлюлозе методом кислотного гидролиза. 4, 15-20℃, 2 ч
| Условия вторичного гидролиза | 4% H2SO4, 120±3℃(автоклав), 1 ч | 3% H2SO4, 100℃(водяная баня), 4 ч |
| Применимые сценарии | Требуется анализ углеводов | Только определение лигнина |
Основные требования к экспериментальному оборудованию
В стандарте четко указаны показатели точности экспериментального оборудования:
- Фильтр Устройство: Требуется тигель из стекла со средними или мелкими порами объемом 30 мл с песчаным стержнем
- Водяная баня с постоянной температурой: Точность контроля температуры ±1 ℃ (для процесса A требуется 30 ℃, для процесса B требуется 20 ℃)
- Автоклав: Требуется только для процесса A, температура контролируется на уровне 120±3 ℃
- УФ-спектрофотометр: Оснащен кварцевой кюветой с длиной оптического пути 1 см для измерения на длине волны 205 нм
Эволюция технологии определения лигнина
Этот стандарт объединяет историческое развитие метода определения лигнина Класона:
- 1929: Класон впервые предложил метод гидролиза серной кислотой для отдельный лигнин
- 1967: Браунинг систематизировал метод определения лигнина
- 2020: ISO 21436 объединил два процесса гидролиза и уточнил эквивалентность концентраций серной кислоты 3% и 4%
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Случай: Испытание на бумажной фабрике небеленой хвойной целлюлозы TMP показало разницу в 2,8% в содержании лигнина до и после экстракции ацетоном, что свидетельствует о необходимости удаления смолы для точного измерения.
Ключевые рабочие моменты:
- Образцы с высоким содержанием смолы необходимо предварительно обработать ацетоном в соответствии с ISO 14453.
- Во время фильтрации необходимо контролировать pH фильтрата на уровне 6–7, чтобы предотвратить влияние остатков кислоты на взвешивание.
- При определении кислоторастворимого лигнина поглощение следует контролировать в диапазоне 0,2–0,7 AU.
Данные проверки точности
Согласно результатам межлабораторного сравнения в Приложении A:
| Тип образца | Предел повторяемости (r) | Предел воспроизводимости (R) |
| ТММ из небеленой мягкой древесины | 1,1% | 2,4% |
| Беленая лиственная крафт-целлюлоза | 0,3% | 1,4% |
Примечание: данные получены из статистических результатов 9 национальных лаборатории