DIN EN ISO 660:2020
Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности (ISO 660:2020); Немецкая версия EN ISO 660:2020
- Стандартный №
- DIN EN ISO 660:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 660:2009
- DIN EN ISO 660:2019
- DIN EN ISO 660:2020-12
- Последняя версия
- DIN EN ISO 660:2009
- DIN EN ISO 660:2019
- DIN EN ISO 660:2020-12
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 660:2020 — это последняя версия международного стандарта по определению кислотного числа и кислотности в животных и растительных жирах и маслах, заменяющая издание 2009 года. Этот стандарт был совместно разработан ISO/TC 34, Пищевые продукты, и CEN/TC 307, Масличные семена, животные и растительные жиры и масла, и их побочные продукты - Методы отбора проб и испытаний, и был официально выпущен и внедрен в декабре 2020 года.
Основные технические изменения
По сравнению с изданием 2009 года, издание стандарта 2020 года претерпело четыре важных изменения:
Пункты изменений Издание 2009 года Издание 2020 года Техническое влияние Область применения Включает молочные продукты Исключает молоко и молочные продукты продукты Избегает конфликта со стандартом ISO 1740 Классификация индикаторов Неясная классификация CMR Дополнение деталей классификации CMR Повышение требований экспериментальной безопасности Экспериментальные данные Отсутствие данных кольцевого теста Новые данные кольцевого теста в Приложении B Улучшение проверки надежности метода Спецификации редактирования Старый формат редактирования Соответствие новейшим правилам проектирования Улучшение стандартизации стандартных документов
Принцип определения и выбор метода
Стандарт определяет три метода определения, из которых два являются контрольными методами:
Контрольный метод 1: Метод индикатора с холодным растворителем (9.1)
После растворения образца в подходящей смеси растворителей его титруют этанолом или метаноловым раствором гидроксида натрия/калия, а конечную точку определяют по изменению цвета индикатора. Этот метод подходит для большинства животных и растительных масел и жиров, но следует проявлять осторожность в отношении риска КМР фенолфталеина. Рекомендуется использовать тимефенолфталеин или щелочной синий 6B.
Контрольный метод 2: Потенциометрическое титрование с холодным растворителем (9.2)
Использование потенциометрического титратора для определения точки эквивалентности позволяет избежать субъективной ошибки, связанной с индикатором. Этот метод особенно подходит для анализа образцов темного масла, обеспечивая более объективные и точные результаты.
Метод с индикатором горячего этанола (9.3)
Использует горячий этанол в качестве растворителя, однако следует соблюдать осторожность, учитывая возможное улетучивание короткоцепочечных жирных кислот, что может привести к заниженным результатам. Этот метод подходит для анализа определенных образцов масла.
Основные требования к реагентам и приборам
Характеристики реагентов
В стандарте четко оговорены требования к чистоте и использованию реагентов:
- Растворитель A: 96% этанол или 99% изопропанол
- Растворитель B: Эфир без перекиси, трет-бутилметиловый эфир, петролейный эфир или толуол
- Титрант: Стандартный раствор гидроксида натрия/калия в этаноле/метаноле концентрацией 0,1 моль/л или 0,5 моль/л
- Индикатор: Предпочтительны тимефталеин или щелочной синий 6B (2 г/100 мл), на втором месте по предпочтительности находится фенолфталеин (1 г/100 мл).
Приборы и оборудование
Стандарт требует использования лабораторных приборов, соответствующих стандартам ISO:
- Бюретка: 10 мл (цена деления 0,02 мл) и 25 мл (цена деления 0,05 мл), ISO 385, класс A
- Аналитические весы: точность 0,001 г
- Потенциометрический титратор: оснащен неводным комбинированным электродом для кислотно-основного титрования
- Объемная колба: 1000 мл, ISO 1042, класс A
Подготовка образца и процедура измерения
Предварительная обработка образца
Подготовьте образец для анализа в соответствии с ISO 661. Если образец содержит летучие жирные кислоты, не нагревайте и не фильтруйте его, чтобы избежать потери жирных кислот.
Выбор размера образца
Выберите подходящий размер образца и концентрацию щелочи в соответствии с ожидаемым диапазоном кислотного числа:
Тип продукта Ожидаемый диапазон кислотного числа Размер образца (г) Концентрация щелочи (моль/л) Рафинированное растительное масло 0-1 20 0.1 Животный жир 0-1 20 0.1 Сырое растительное масло 1-4 10 0,1 Жирная кислота соапстока 15-75 0,5-3,0 0,5 Промышленная жирная кислота >75 0,2-1,0 0,5
Результаты расчетов и выражение
Расчет кислотного числа (КЧ)
Кислотное число рассчитывается по формуле: КЧ = 56,1 × с × V / m
Где: с-концентрация гидроксида натрия/калия стандартный раствор гидроксида (моль/л); V-объем, израсходованный на титрование (мл); Масса образца m (г)
Расчет кислотности (FFA)
Кислотность рассчитывается по формуле: FFA = (V × c × M) / (10 × m)
Выберите соответствующую молярную массу жирной кислоты в соответствии с различными типами масла:
Тип масла Выражение Молярная масса (г/моль) Кокосовое масло Лауриновая кислота 200 Пальмоядровое масло Лауриновая кислота 200 Пальмовое масло Пальмитиновая кислота 256 Масло из семейства крестоцветных Эруковая кислота 338 Другие масла и жиры Олеиновая кислота 282
Точность метода и контроль качества
Требования к повторяемости
В одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором и с использованием одного и того же оборудования абсолютная разница между двумя независимыми результатами испытаний не должна превышать предел повторяемости r (уровень достоверности 95%).
Требования к воспроизводимости
В разных лабораториях, разными операторами и с использованием разного оборудования абсолютная разница между двумя независимыми результатами испытаний не должна превышать предела воспроизводимости R (уровень достоверности 95%).
Согласно данным кольцевого испытания, предел повторяемости рафинированного рапсового масла (AV=0,080) составляет 0,008, а предел воспроизводимости — 0,049; предел повторяемости промышленных жирных кислот (AV=128,1) составляет 1,6, а предел воспроизводимости — 7,4.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Меры безопасности в лаборатории
В связи с использованием легковоспламеняющихся растворителей, таких как эфир и сильные щелочные реагенты, лаборатория должна быть оборудована:
- Взрывозащищенной системой вентиляции
- Аварийной станцией для промывания глаз и аварийным душем
- Соответствующими средствами индивидуальной защиты (очками, защитными перчатками, лабораторным халатом)
Руководство по выбору метода
Выберите подходящий метод на основе характеристик образца:
- Светлые масла и жиры: Предпочтительным является метод индикатора холодного растворителя
- Темные масла и жиры: Необходимо использовать потенциометрическое титрование
- Высокая точка плавления жиры: рекомендуется смешанный растворитель этанол-толуол
- Образцы, содержащие короткоцепочечные жирные кислоты: избегайте использования метода горячего этанола
Ключевые моменты контроля качества
- Регулярно калибруйте бюретки и потенциометрические титраторы
- Используйте эталонные материалы для проверки точности метода
- Строго контролируйте процесс нейтрализации растворителя
- Обратите внимание на срок годности и условия хранения индикаторов
Технологическая эволюция и тенденции развития
DIN EN ISO 660:2020 отражает последние разработки в области анализа масел и жиров:
Повышенная безопасность
Новый стандарт уделяет больше внимания безопасности лабораторий, разъясняет классификацию индикаторов CMR и призывает лаборатории сократить использование опасных реагенты.
Тенденции автоматизации
Внедрение потенциометрического титрования способствует автоматизации процесса измерения, снижает человеческий фактор и повышает эффективность испытаний.
Международная гармонизация
Благодаря сотрудничеству между ISO и CEN международные стандарты были унифицированы, что способствует взаимному признанию результатов испытаний в мировой торговле.
Внедрение этого стандарта значительно повысит точность и надежность контроля качества животных и растительных масел и жиров, а также обеспечит мощную техническую поддержку безопасности пищевых продуктов и качества продукции.
DIN EN ISO 660:2020 История
- 2020 DIN EN ISO 660:2020 Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности (ISO 660:2020); Немецкая версия EN ISO 660:2020
- 2019 DIN EN ISO 660:2019-06 Проект документа - Животные и растительные жиры и масла - Определение кислотного числа и кислотности (ISO/DIS 660:2019); Немецкая и английская версии prEN ISO 660:2019
- 2019 DIN EN ISO 660 E:2019 Проект документа – Животные и растительные жиры и масла – Определение кислотного числа и кислотности (ISO/DIS 660:2019); Немецкая и английская версия prEN ISO 660:2019.
- 2009 DIN EN ISO 660:2009-10 Животные и растительные масла и жиры - Определение кислотного числа и кислотности (ISO 660:2009)
- 2009 DIN EN ISO 660:2009 Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности (ISO 660:2009); Английская версия DIN EN ISO 660:2009-10
- 2008 DIN EN ISO 660 E:2008-04 Черновик документа - Животные и растительные жиры и масла - Определение кислотного числа и кислотности (ISO/DIS 660:2008); немецкая версия prEN ISO 660:2008
- 0000 DIN EN ISO 660:2008
- 2005 DIN EN ISO 660:2005 Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности (ISO 660:1996 + Доб. 1:2003); Немецкая версия EN ISO 660:1999 + A1:2005.
- 1970 DIN EN ISO 660:1970
