DIN EN 13971:2020
Карбонатные и силикатные известковые материалы. Определение реакционной способности. Метод потенциометрического титрования соляной кислотой; Немецкая версия EN 13971:2020
- Стандартный №
- DIN EN 13971:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN 13971:2013
- DIN EN 13971:2019
- DIN EN 13971:2020-11
- Последняя версия
- DIN EN 13971:2013
- DIN EN 13971:2019
- DIN EN 13971:2020-11
- сфера применения
-
Обзор стандарта и история пересмотра
DIN EN 13971:2020 — новейший стандарт, опубликованный Европейским комитетом по стандартизации (CEN) для определения реакционной способности карбонатных и силикатных известковых удобрений, заменяющий издание 2013 года. Секретариат этого стандарта находится в ведении Германского института стандартизации (DIN), а немецкие эксперты активно участвовали в его разработке. Стандарт в первую очередь определяет метод определения скорости и эффективности нейтрализующего потенциала известковых удобрений с помощью потенциометрического титрования соляной кислотой.
Основные технические изменения
Элементы изменений Издание 2013 г. Издание 2020 г. Техническое влияние Область применения Неясные требования к размеру частиц Дополнительные специальные требования к подготовке образцов с размером частиц >1 мм Повышение точности измерения образцов крупных частиц Требования к отчету об испытаниях Требования к основной информации Добавление требований к подтверждению на основе пропорции размера частиц Повышение прослеживаемости испытаний Результаты Определение терминов Ссылка на EN 12944-3 Редакционные правки и улучшения Улучшение единообразия внедрения стандарта Глава о точности Основные данные о точности Редакционные правки и улучшения Выражение данных более стандартизировано
Основные принципы и методы определения
Этот стандарт основан на принципе реакции кислотно-щелочной нейтрализации и использует потенциометрическое титрование для определения реакционной способности известкового удобрения. Основные химические уравнения реакций карбонатов и силикатов с кислотами следующие:
Реакция карбоната: MeCO₃ + 2H⁺ → Me²⁺ + H₂O + CO₂
Реакция силиката: MeSiO₄ + 2H⁺ → Me(OH)₂ + SiO₂
В условиях стабильного pH с использованием автоматического титратора или ручного титрования расход кислоты в течение определенного периода времени напрямую отражает скорость реакции тестируемого известкового удобрения.
Основные требования к оборудованию
Название оборудования Характеристики Функция pH-метр с электродом Быстрый отклик, регулярная калибровка Мониторинг изменений pH в реакционной системе в режиме реального времени Бюретка 50 мл, автоматические/ручные характеристики Точный контроль количества добавляемой кислоты Магнитная мешалка 500-600 об/мин, с центрирующей меткой Обеспечить равномерное перемешивание реакционной системы Стакан 250 мл, внутренний диаметр 65 мм Реакционный сосуд, стандартизированный
Спецификации подготовки и обработки образцов
Подготовка образцов осуществляется в строгом соответствии с EN 1482-2. Сушка осуществляется при температуре (105±2)°C согласно EN 12048. Для известковых удобрений с размером частиц более 1 мм требуется специальная подготовка, как указано в Приложении А:
Распределение размеров частиц определяется сухим просеиванием (EN 12948). Фракции сита объединяются в пропорциональной массе для формирования образца для испытаний массой 5,00 г. Формула расчета следующая:
Расчет массовой доли: wₙ = (mₙ/Σmₙ) × 100%
Масса каждой фракции в образце для испытаний: tₙ = (wₙ × mₜ)/100
Где mₙ — масса просеянной фракции, а mₜ — общая масса образца для испытаний (5,00 г).
Процедура определения и основные операции
Процедура автоматического титрования
При использовании автоматического титратора сначала откалибруйте pH-метр с помощью стандартных буферных растворов pH 2,0 и 4,0. Контролируйте скорость потока бюретки на уровне 35-38 мл/мин и используйте стандартный раствор соляной кислоты концентрацией 5,0 моль/л.
Во время калибровки добавьте (5,00±0,01) г осажденного карбоната кальция (PCC). В течение 30 секунд должно быть израсходовано (16±0,2) мл соляной кислоты, а затем в течение 60 секунд добавьте еще 4 мл. Значение pH не должно опускаться ниже 2,0 на протяжении всего процесса (допускаются мгновенные колебания не более 0,2 единиц pH).
Процедура ручного титрования
Ручное титрование требует высокой квалификации оператора. Когда pH достигнет 5, уменьшите скорость добавления кислоты. Если pH превысит 2,05, немедленно добавьте еще кислоты для поддержания постоянного значения pH около 2,0.
Оба метода требуют проведения четырех повторных измерений, а для расчета используется средний расход кислоты.
Расчет и выражение результата
Удобрение на основе карбонатной извести
Формула расчета реактивности A (%): A = (C × 14,0 × 100)/(mₜ × N₄)
Где C — средний расход соляной кислоты (мл), mₜ — масса сухого образца (г), N₄ — значение нейтрализации образца, а 14,0 — коэффициент пересчета.
Удобрение на основе силикатной извести
Формула расчета реактивности B (%) включает в себя комплексный расчет содержания оксидов кальция и магния:
B = [(D + E × F_{MgO}) × 100]/N₄
Где D — % CaO, растворенного за 10 минут, E — % растворенного MgO и F_{MgO} — коэффициент пересчета MgO (1,391).
Анализ данных о точности
На основе данных межлабораторного испытания в 15 лабораториях в 1996 году точность карбонатно-известкового удобрения показана в Таблице 1:
Тип известкового удобрения Тонкость помола Средняя реактивность% Предел повторяемости r% Предел воспроизводимости R% Известняк 98%<1 мм, 90%<0,16 мм 74,93 10,37 24,31 Известняк с содержанием магния 98%<1 мм, 90%<0,16 мм 72,02 7,74 14,97 Доломитовый известняк 98%<1 мм, 90%<0,16 мм 44,14 7,84 17,49 Мел 98%<1 мм, 90%<0,16 мм 93,19 6,35 61,18 Данные о точности для силикатно-известкового удобрения (конвертерной извести) были получены в результате межлабораторного испытания, проведённого в 1998 году 12 немецкими лабораториями. Средняя реактивность составила 50,1%, предел повторяемости — 4,39%, а предел воспроизводимости — 37,32%.
Рекомендации и технические моменты по внедрению стандарта
Рекомендации по конфигурации лабораторного оборудования
Лаборатории, внедряющие этот стандарт, должны быть оснащены: высокоточным pH-метром (время отклика <3 секунд), автоматическим титратором (с функцией pH-стата), магнитной мешалкой с постоянной скоростью, аналитическими весами (точность 0,01 г) и стандартным набором сит.
Ключевые точки контроля качества
1. Техническое обслуживание электрода: Регулярно проверяйте и очищайте pH-электрод, особенно при тестировании известковых удобрений, содержащих глину.
2. Контроль скорости потока: Скорость потока автоматической бюретки должна строго контролироваться в диапазоне 35–38 мл/мин.
3. Контроль температуры: Температура в лаборатории должна поддерживаться на уровне (20±2)°C, чтобы избежать колебаний температуры, влияющих на результаты титрования.
4. Репрезентативность образца: Образцы с крупными частицами должны быть подготовлены в соответствии с требованиями Приложения А для обеспечения репрезентативности образца.
Устранение неполадок
Проблема с пенообразованием: Для образцов, склонных к пенообразованию, добавьте 1 каплю силиконового пеногасителя (6.4).
Медленный отклик электрода: Очистите электрод раствором соляной кислоты (6.1) и выполните повторную калибровку.
Большие колебания pH: Проверьте скорость перемешивания на однородность и положение электрода для правильного применения.
Ценность применения и будущие перспективы стандарта
Метод определения реакционной способности, предусмотренный DIN EN 13971:2020, показывает хорошую корреляцию с результатами метода инкубации почвы, эффективно оценивая фактическое реакционное поведение известковых удобрений в почве. Этот метод подходит не только для контроля качества продукции, но и предоставляет важные справочные данные для оптимизации рецептур удобрений.
С развитием точного земледелия растет спрос на точное определение реакционной способности известковых удобрений. Выпуск издания этого стандарта 2020 года, улучшая требования к подготовке образцов и спецификации отчетов об испытаниях, еще больше повышает надежность и сопоставимость результатов измерений, обеспечивая единую техническую основу для оценки качества известковых удобрений в Европе и во всем мире.
В дальнейшем рекомендуется проводить больше межлабораторных сличительных испытаний для расширения охвата данных о точности, особенно для известковых удобрений из разных источников и с разными методами обработки, чтобы создать более комплексную систему оценки реакционной способности.
DIN EN 13971:2020 История
- 2020 DIN EN 13971:2020 Карбонатные и силикатные известковые материалы. Определение реакционной способности. Метод потенциометрического титрования соляной кислотой; Немецкая версия EN 13971:2020
- 2019 DIN EN 13971:2019-03 Проект документа - Карбонатные и силикатные известковые материалы - Определение реакционной способности - Метод потенциометрического титрования с соляной кислотой; Немецкая и английская версии prEN 13971:2019
- 2019 DIN EN 13971 E:2019 Проект документа - Карбонатные и силикатные известковые материалы - Определение реакционной способности - Метод потенциометрического титрования соляной кислотой; Немецкая и английская версия prEN 13971:2019.
- 2013 DIN EN 13971:2013-03 Углеродистые и силикатные материалы для известкования. Определение реакционной способности. Потенциометрический титрование с соляной кислотой
- 2013 DIN EN 13971:2013 Карбонатные и силикатные известковые материалы. Определение реакционной способности. Метод потенциометрического титрования соляной кислотой; Немецкая версия EN 13971:2012.
- 2011 DIN EN 13971 E:2011-05 Черновик документа - Углеродистые и силикатные материалы для известкования - Определение реакционной способности - Потенциометрический метод титрования с соляной кислотой; немецкая версия prEN 13971:2011
- 0000 DIN EN 13971:2011
- 2008 DIN EN 13971:2008 Карбонатные известковые материалы. Определение реакционной способности. Метод потенциометрического титрования соляной кислотой; Английская версия DIN EN 13971:2008-05
- 1970 DIN EN 13971:1970
