DIN 51639-4:2020
Испытание смазочных материалов. Методы испытаний. Часть 4. Определение содержания растительного масла в отработанных дизельных моторных маслах методом инфракрасной спектрометрии.
- Стандартный №
- DIN 51639-4:2020
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN 51639-4:2020-05
- Последняя версия
- DIN 51639-4:2020-11
- заменять
- DIN 51639-4:2010
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN 51639-4:2020 — это четвертая часть стандарта Немецкого института стандартизации для методов испытаний смазочных материалов. Он специально рассматривает технические требования к определению содержания растительного масла в используемых дизельных моторных маслах с помощью инфракрасной спектроскопии. Опубликованный в ноябре 2020 года, этот стандарт заменяет издание 2010 года. Основные обновления включают корректировку диапазона обнаружения до 0,5–15,0 % (м/м), пересчет и обновление данных о точности, а также редакционные правки.
Основной технический принцип
В этом стандарте используется инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (FTIR) для количественного анализа содержания растительного масла путем измерения характерной полосы поглощения карбонила (C=O) около 1749 см⁻¹. Растительное масло практически полностью остается в моторном масле во время работы, но из-за высокой температуры испарения оно может изменить смазочные свойства и потенциально вызвать полимеризацию, что приводит к образованию масляного шлама и повреждению двигателя.
Технические параметры Требуемые характеристики Условия испытаний Диапазон обнаружения 0,5–15,0% (м/м) Содержание растительного масла Спектральное разрешение 2 см⁻¹ Настройки прибора ИК-Фурье Диапазон пиков поглощения 1743–1755 см⁻¹ Характеристическое поглощение карбонила Предел поглощения <2 Abs Максимум Поглощение Толщина кюветы 90–110 Окно из KBr/NaCl/ZnSe Требования к прибору
Стандарт требует использования коммерческого ИК-спектрометра с Фурье-преобразованием, соответствующего DIN 51451, или других ИК-спектрометров, обеспечивающих эквивалентные результаты. Следует использовать кюветы для жидкостей толщиной 90–110 мкм, а окна могут быть изготовлены из KBr, NaCl или ZnSe. Для образцов масла на водной основе рекомендуется регулярно проверять толщину кюветы, чтобы предотвратить деградацию материала окна.
Создание калибровочной кривой
Стандарт требует создания многоточечной калибровочной кривой, включающей не менее пяти различных концентраций растительного масла (например, 1,0%, 5,0%, 7,5%, 10,0% и 15,0%) и холостой образец без растительного масла. Калибровочные растворы готовятся гравиметрическим методом с использованием рапсового масла и свежего моторного масла, соответствующих требованиям DIN 51605. Гомогенизация достигается перемешиванием, встряхиванием или обработкой ультразвуком. Калибровочная кривая строится с использованием уравнения линейной регрессии Y = mX + b, где Y — поглощение, X — содержание растительного масла (% м/м), m — наклон кривой регрессии, а b — точка пересечения с осью. Исследования показали, что другие растительные масла, соответствующие требованиям DIN 51623, также могут быть измерены с использованием калибровочной кривой для рапсового масла. Отбор образцов должен осуществляться в соответствии со стандартами DIN EN ISO 3170 и DIN 51574. После получения образцы необходимо гомогенизировать путем перемешивания, встряхивания или обработки ультразвуком (при необходимости с нагревом до температуры не более 60 °C). Во время испытания гомогенизированный образец помещают в кювету, избегая образования пузырьков воздуха, и регистрируют инфракрасный спектр поглощения в диапазоне 550–4000 см⁻¹.
В ходе анализа данных спектр свежего масла сначала вычитался из спектра отработанного масла, а затем определялось максимальное значение поглощения в диапазоне 1743–1755 см⁻¹ с использованием метода одноточечной коррекции (базовая конечная точка 1905 см⁻¹) или двухточечной коррекции (базовые конечные точки 1970 см⁻¹ и 580 см⁻¹).
Анализ точности и достоверности
Стандарт определяет характеристики точности метода с помощью статистических исследований:
Тип точности Формула расчета Применимые условия Повторяемость (r) r = 0,0316(θ + 0,1600) Одинаковые условия, короткий временной интервал Сравнимость (R) R = 0,1003(θ + 0,1600) Различные условия испытаний Где x — среднее значение двух сравниваемых результатов испытаний. Эти показатели точности основаны на результатах кольцевого испытания для различных растительных масел (рапсового, подсолнечного, соевого, пальмового и отработанных растительных масел) в диапазоне от 0,5% до 15,0%.
Факторы помех и меры предосторожности
В стандарте прямо указано, что на точность определения могут влиять несколько факторов: высокое содержание углерода, наличие присадок эфиров или масел на основе эфиров, использование биодизеля (FAME), смешивание масел и термическая нагрузка (окисление) моторного масла. В частности, значительное поглощение при 1190 см⁻¹ указывает на наличие >0,5% (м/м) биодизеля (FAME) в образце. В таких случаях содержание растительного масла следует определять с помощью газовой хроматографии в соответствии с DIN 51454.
Рекомендации по внедрению и передовой опыт
Для обеспечения точности результатов испытаний рекомендуется: регулярно проверять и переустанавливать калибровочную кривую; строго контролировать постоянство толщины кюветы; разбавлять образцы с высоким содержанием (поглощение > 2) свежим маслом и учитывать коэффициент разбавления; и следить за тем, чтобы температура гомогенизации образца не превышала 60 °C, чтобы предотвратить потерю летучих компонентов.
Отчет об испытаниях должен включать: ссылку на настоящий стандарт, информацию об идентификации продукта, методы отбора проб, результаты испытаний, любые процедурные отклонения, подробности событий, которые могли повлиять на результаты, и дату испытания.
Технологическое развитие и разработка стандарта
По сравнению с версией 2010 года основными технологическими изменениями нового стандарта являются: расширение области испытаний для охвата более широкого спектра сценариев применения; обновление формулы расчета точности на основе большего количества экспериментальных данных; и улучшение описания факторов помех и контрмер. Эти улучшения делают стандарт более адаптируемым к текущим техническим потребностям мониторинга смазочных материалов и предоставляют надежные технические характеристики для точного определения содержания растительного масла в моторном масле.
Внедрение настоящего стандарта имеет большое значение для контроля рабочего состояния двигателей, работающих на растительном масле, предотвращения их повреждения и оценки срока службы смазочных материалов. Он обеспечивает стандартизированные методы испытаний и техническую базу для смежных отраслей.
DIN 51639-4:2020 История
- 2020 DIN 51639-4:2020-11 Испытание смазочных материалов. Методы испытаний. Часть 4. Определение содержания растительного масла в отработанных дизельных моторных маслах методом инфракрасной спектрометрии.
- 2020 DIN 51639-4:2020-05 Проект документа - Испытания смазочных материалов - Методы испытаний - Часть 4: Определение содержания растительного масла в отработанных дизельных моторных маслах с использованием инфракрасной спектрометрии
- 2020 DIN 51639-4:2020 Испытание смазочных материалов. Методы испытаний. Часть 4. Определение содержания растительного масла в отработанных дизельных моторных маслах методом инфракрасной спектрометрии.
- 2010 DIN 51639-4:2010 Испытание смазочных материалов. Методы испытаний. Часть 4. Определение фракции растительного масла в отработанных дизельных моторных маслах методом инфракрасной спектрометрии.
- 2009 DIN 51639-4 E:2009-04 Черновик документа - Тестирование смазочных материалов - Методы испытаний - Часть 4: Определение доли растительного масла в использованных дизельных моторных маслах с использованием инфракрасной спектрометрии
- 0000 DIN 51639-4:2009
