ISO 247-2:2018 Интерпретация керна
Настоящий международный стандарт представляет термогравиметрический анализ (ТГА) как современное техническое решение для определения золы резины, заменяющее традиционный метод муфельной печи. Стандарт устанавливает отдельные процедуры испытаний как для сырой резины (метод A), так и для резиновых смесей/вулканизатов (метод B), обеспечивая полное разложение органических веществ посредством точно контролируемой конверсии азота и кислорода.
Принцип метода и технологическое развитие
| Технические параметры | Традиционный метод муфельной печи | Метод ТГА (данный стандарт) |
| Время испытания | 4-6 часов | 20-30 минут |
| Размер образца | 1-2 г | 10-20 мг |
| Точность контроля температуры | ±25°C | ±1°C |
Основные рабочие характеристики
Метод A (испытание сырой резины)
- Температурная программа: 30°C → 500°C (20–30°C/мин) в атмосфере азота → переключение на кислород → 550°C в течение 5 минут
- Применимые материалы: Натуральный каучук (NR), нитрильный каучук (NBR) и другие резины M/O/R/U, определенные в ISO 1629
- Данные о точности: Относительная дневная повторяемость ≤37,9% (NR)
Метод B (резиновая смесь/вулканизированная резина)
- Программа температуры: 30 °C → 550 °C в атмосфере азота → переключение на кислород → 650 °C (850 °C для материалов, содержащих карбонат кальция)
- Запрещенная область: Резиновые материалы, содержащие хлор/бром/йод
- Точность данных: Относительная воспроизводимость ≤39,7% (SBR)
Требования к калибровке прибора
Стандарт предписывает, чтобы термогравиметрические анализаторы проходили регулярную калибровку массы и температуры:
- Калибровка массы: не реже одного раза в месяц с использованием стандартных грузов
- Калибровка температуры: с использованием стандартных материалов точки Кюри (таких как никель и кобальт)
- Управление потоком газа: чистота азота/кислорода ≥99,99%
Рекомендации по внедрению
Советы по подготовке образцов
Сырой каучук необходимо гомогенизировать в соответствии с ISO 1795, а смешанный каучук следует тонко пропустить через открытый резиносмеситель не менее трех раз. Для вулканизированного каучука, содержащего наполнители, рекомендуется технология замораживания-измельчения в жидком азоте, чтобы избежать сегрегации компонентов.
Примечания по интерпретации данных
- Результаты определения золы не отражают конкретный неорганический состав
- Если результат превышает предел повторяемости, проверьте загрязнение кюветы для образца
- Для галогенсодержащего каучука следует использовать стандартный метод ISO 247-1