ISO 10927:2018
Пластмассы. Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимерных частиц методом матричной лазерной десорбции/ионизации времяпролетной масс-спектрометрии (MALDI-TOF-MS)

Стандартный №

ISO 10927:2018

Дата публикации

2018

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 10927:2018

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Стандарт ISO 10927:2018 определяет стандартизированный метод определения молекулярно-массового распределения полимеров с использованием MALDI-TOF-MS. Основные технические моменты включают в себя:

Технические параметры	Требуемый диапазон	Ключевые ограничения
Диапазон молекулярной массы	2000-20000 г/моль	Неприменимо к полиолефинам
Индекс полидисперсности	≤1,2	Данные ненадежны при превышении
Длина волны лазера	В пределах диапазона поглощения матрицы	Обычно используются УФ-лазеры

---

Ключевые методы подготовки образцов

Стандарт определяет три метода подготовки образцов:

1. Ручное нанесение: 0,5–2 мкл смешанного раствора непосредственно наносят на мишень
2. Распыление: Газо-ассистированное распыление
3. Измельчение: Физическое смешивание без растворителя

Рекомендуемые матрицы включают DHB, DCTB и дитиол. Предпочтительным растворителем является ТГФ, содержащий антиоксидант. Экспериментальные результаты показывают, что оптимальное объемное соотношение полимер/матрица/солевой раствор составляет 10:10:1 для оптимальной стабильности сигнала.

---

Характеристики калибровки прибора

Предусмотрены две схемы калибровки:

Стандартная калибровка синтетических полимеров

Следует использовать полимеры с известными повторяющимися звеньями и концевыми группами, а их молекулярная масса должна охватывать диапазон тестируемых образцов. Например, для полиэтиленгликоля (ПЭГ) отклонение калибровки должно находиться в пределах ±3%.

Калибровка биополимеров

Рекомендуется использовать стандартные белки, такие как цитохром C (12360 ед.) и инсулин (5733 ед.). Обратите внимание:

• Выберите не менее четырех стандартов с различными молекулярными массами
• Избегайте использования солей серебра для предотвращения интерференции кластерных ионов
• Коэффициент корреляции калибровочной кривой R²≥0,998

---

Рекомендации по развитию и внедрению технологий

По сравнению с изданием 2011 года, в издании 2018 года в основном обновлены:

• Требования к программному обеспечению для обработки данных
• Пересмотр схем приборов
• Добавлены инструкции по применению для матрицы DCTB

Рекомендации по внедрению:

1. Для полимеров с высокой молекулярной массой (＞10 000 г/моль) предпочтительнее использовать матрицу DCTB в сочетании с калиевой солью
2. Были подготовлены не менее трех параллельных точек для Для каждого образца были собраны 100 сигналов лазерных импульсов.
3. Соотношение сигнал/шум контролировалось на уровне выше 20:1, а пороговый интеграл был установлен на уровне 3:1.

ISO 10927:2018 Ссылочный документ

• ASTM D7134-05 Стандартный метод определения средних молекулярных масс и молекулярно-массового распределения атактического полистирола с помощью матричной лазерной десорбции/ионизации (MALDI)-времяпролетной масс-спектрометрии (МС)*， 2025-10-22 Обновление
• DIN 55674:2006 Синтетические полимеры. Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом матричной лазерной десорбции/ионизационной времяпролетной масс-спектрометрии.
• ISO 472:2013 Пластмассы — словарь

ISO 10927:2018 История

• 2018 ISO 10927:2018 Пластмассы. Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимерных частиц методом матричной лазерной десорбции/ионизации времяпролетной масс-спектрометрии (MALDI-TOF-MS)
• 2011 ISO 10927:2011 Пластмассы. Определение молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимерных частиц методом матричной лазерной десорбции/ионизации времяпролетной масс-спектрометрии (MALDI-TOF-MS)

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации