ISO 4829-1:2018
Сталь и чугун. Определение общего содержания кремния. Спектрофотометрический метод с восстановленным молибдосиликатом. Часть 1. Содержание кремния от 0,05 % до 1,0 %.

Стандартный №

ISO 4829-1:2018

Дата публикации

2018

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 4829-1:2018

сфера применения

Интерпретация основного содержания стандарта

Технические элементы	Издание 1986 г.	Обновления издания 2018 г.
Область применения	Стальные материалы	Явно включает образцы чугуна
Требования к реагентам	Материал контейнера не указан	Указывает на использование контейнеров из полипропилена/ПТФЭ
Точность длины волны	±5 нм	Увеличено до ±2 нм

---

Принцип метода и технологическое развитие

Этот метод основан на реакции образования синего цвета кремнемолибдена: после образования желтой гетерополикислоты кремнемолибдена в слабокислой среде ее селективно восстанавливают аскорбиновой кислотой, в результате чего образуется синий комплекс. Основные улучшения версии 2018 года включают в себя:

• Добавлен циркониевый тигель в качестве предпочтительного сосуда для плавки, заменивший традиционный платиновый сосуд
• Уточнена операция холостого испытания, требующая использования высокочистого железа с содержанием кремния <5 мкг/г
• Введена логарифмическая зависимость для описания связи между содержанием кремния и точностью (см. Приложение B)

---

Ключевые рабочие моменты

Фактический случай применения

При лабораторном анализе легированной стали 5%Cr-1,5%Mo (ECRM 277-1):

1. Для растворения использовалась смесь серной и азотной кислот (5.7) 0,5023 г образца
2. Остаток расплавляли с пероксидом натрия
3. Температуру строго контролировали на уровне 20±2℃ во время стадии проявления цвета.
4. Измеренное содержание кремния составило 0,417%, RSD=0,8%.

Меры по устранению помех

Мешающие элементы	Механизм влияния	Раствор
Фосфор	Образование фосфорномолибденового синего	Добавление раствора щавелевой кислоты (5.9) для разложения
Марганец	Осаждение диоксида марганца	Селективное растворение перекисью водорода (5.10)

---

Предложения по внедрению

• Создание калибровочной кривой: Необходимо охватить три диапазона концентраций (0,05–0,1%, 0,1–0,5%, 0,5–1,0%)
• Контроль качества: Каждую партию испытаний следует проверять со стандартным веществом (например, ECRM 254-1)
• Проверка оборудования: Регулярно проверяйте точность длины волны спектрофотометра 810 нм с помощью фильтра из празеодима-неодима

ISO 4829-1:2018 Ссылочный документ

• ISO 1042:1998 Лабораторная посуда - Мерные колбы с одной отметкой
• ISO 14284:1996 Сталь и железо - Отбор и подготовка проб для определения химического состава
• ISO 3696:1987 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
• ISO 5725:1986 Точность методов испытаний; Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода испытаний путем межлабораторных испытаний.
• ISO 648:2008 Лабораторная посуда - Пипетки однообъемные

ISO 4829-1:2018 История

• 2018 ISO 4829-1:2018 Сталь и чугун. Определение общего содержания кремния. Спектрофотометрический метод с восстановленным молибдосиликатом. Часть 1. Содержание кремния от 0,05 % до 1,0 %.
• 1986 ISO 4829-1:1986 Сталь и чугун; Определение общего содержания кремния; Восстановленно-молибдосиликатный спектрофотометрический метод; Часть 1: Содержание кремния от 0,05 до 1,0 %.

стандарты и спецификации