ISO 20368:2017
Пластмассы. Эпоксидные смолы. Определение степени сшивки сшитых эпоксидных смол методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR).
- Стандартный №
- ISO 20368:2017
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO 20368:2017
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
Настоящий стандарт определяет техническое решение для количественной оценки степени сшивания путем измерения степени исчезновения эпоксидных групп с помощью ИК-спектрометра с преобразованием Фурье (ИКФС). Основной принцип представлен в формуле (4): Cr = (1 – Y/X) × 100, где X — отношение высот пиков в несшитом состоянии, а Y — отношение высот пиков в сшитом состоянии.
Ключевой процесс тестирования
Шаги Требования к эксплуатации Технические параметры Подготовка образца Метод сэндвича с кремниевой пластиной Объем образца 5–10 мкл, кремниевая пластина 15±2 мм Спектральное измерение Режим пропускания Диапазон 4000–650 см-1, ≥16 накоплений Выбор характеристических пиков Эпоксидная смола (900-915 см-1) Пик внутреннего стандарта при 2930 см-1
Требования к валидации метода
Стандарт уделяет особое внимание валидации пригодности (пункт 7.2): требуется, чтобы разница в отношениях высот пиков между двумя наборами несшитых образцов удовлетворяла неравенству |X1-X2|/(X1+X2)≤0,1. Данные примера валидации показывают, что при 150 °C/120 мин, при степени сшивания 51% повторяемость достигает 2,72%, а воспроизводимость — 6,85%.
Анализ развития технологий
По сравнению с традиционными методами механических/термических измерений технология ИК-Фурье обладает тремя основными преимуществами:
1) Требование к небольшому объему образца (уровень миллиграмма)
2) Возможность мониторинга систем, содержащих другие активные функциональные группы
3) Отсутствие необходимости в сложной подготовке образца (метод сэндвича с кремниевой пластиной приведен в стандартном приложении)
Рекомендации по внедрению
- Калибровка оборудования: Перед каждым испытанием необходимо проверить повторяемость положения пика ИК-Фурье-спектрометра с использованием стандартных веществ.
- Чертеж базовой линии: Метод виртуальной базовой линии можно использовать при перекрытии нескольких пиков (пункт 3.2)
- Контроль температуры: Равномерность температуры печи сшивки должна соответствовать ±1,5 ℃ (пункт 9.2.c)
- Регистрация данных: Исходный спектр и основа для построения виртуальной базовой линии должны быть сохранены.
ISO 20368:2017 Ссылочный документ
- ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
ISO 20368:2017 История
- 2017 ISO 20368:2017 Пластмассы. Эпоксидные смолы. Определение степени сшивки сшитых эпоксидных смол методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR).
