ISO 7529:2017
Никелевые сплавы. Определение содержания хрома. Метод потенциометрического титрования сульфатом железа(II) аммония.

Стандартный №

ISO 7529:2017

Дата публикации

2017

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 7529:2017

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

ISO 7529:2017 определяет содержание хрома в никелевых сплавах с использованием метода потенциометрического титрования аммония и сульфата железа. Этот метод применим к никелевым сплавам, не содержащим нерастворимых карбидов и имеющим содержание ванадия менее 0,2%. Диапазон обнаружения составляет 5%-22% хрома по массе.

---

Принцип метода и технологическое развитие

Стандарт использует принцип окислительно-восстановительного потенциометрического титрования: после растворения образца в смеси азотной и соляной кислот хром окисляется до шестивалентного хрома с использованием персульфата аммония в серной кислоте. Избыток окислителя удаляют кипячением в присутствии соли серебра, а перманганат восстанавливают соляной кислотой. Затем проводят титрование стандартным раствором сульфата аммония и железа, конечную точку которого определяют по скачку потенциала.

Сравнение версий	ISO 7529:1989	ISO 7529:2017
Область применения	Нет четких ограничений по содержанию ванадия	Новое требование по содержанию ванадия <0,2%
Нормирование размера выборки	Размер одной выборки	Градуированный отбор проб в соответствии с содержанием хрома (см. таблицу 1)
Данные о точности	Не предоставлены	Повторяемость/воспроизводимость 6 новых сплавов

---

Ключевые рабочие точки

1. Подготовка образцов

Примечание: Сплавы, содержащие ванадий, дадут положительное отклонение (отклонение 0,2% ванадия ≈ 0,068% хрома). Образцы с высоким содержанием марганца необходимо прокипятить для полного устранения помех, вызванных семивалентным марганцем.

2. Конфигурация системы титрования

• Индикаторный электрод: полированный платиновый электрод (перед использованием необходимо активировать азотной кислотой)
• Электрод сравнения: серебряный/хлоридсеребряный или каломельный электрод
• Прибор для титрования: высокий стакан объемом 400 мл + бюретка класса А объемом 50 мл

---

Характеристики обработки данных

Формула расчета содержания хрома: Cr% = (V₃-V₀)×c×0,01733×100/m
Где V₃ — объем титрования образца (мл), V₀ — объем холостой пробы, c — фактическая концентрация сульфата железа/аммония (моль/л), а m — масса образца (г).

Требования к точности

На основе данных валидации из 14 лабораторий в 6 странах:
- Повторяемость (r): 0,12–0,20%
- Воспроизводимость (R): 0,12–0,22%

---

Рекомендации по внедрению

1. Для образцов с высоким содержанием хрома и низким содержанием марганца рекомендуется добавлять индикаторный раствор перманганата калия для определения конечной точки окисления
2. Рекомендуется использовать автоматический потенциометрический титратор, который может точно определить конечную точку методом производной второго порядка
3. Содержание ванадия в образцах, содержащих ванадий, следует измерять одновременно, и выполнять расчет поправки
4. Для каждой партии образцов следует проводить холостой тест, по крайней мере, с 2 параллельными измерениями

ISO 7529:2017 Ссылочный документ

• ISO 1042:1998 Лабораторная посуда - Мерные колбы с одной отметкой
• ISO 385:2005 Лабораторная посуда - Бюретки
• ISO 5725:1986 Точность методов испытаний; Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода испытаний путем межлабораторных испытаний.
• ISO 648:2008 Лабораторная посуда - Пипетки однообъемные

ISO 7529:2017 История

• 2017 ISO 7529:2017 Никелевые сплавы. Определение содержания хрома. Метод потенциометрического титрования сульфатом железа(II) аммония.
• 1989 ISO 7529:1989 Никелевые сплавы; определение содержания хрома; метод потенциометрического титрования сульфатом железа(II) аммония

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации