ASTM D6131-17
Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана

Стандартный №

ASTM D6131-17

Дата публикации

2017

Разместил

American Society for Testing and Materials (ASTM)

состояние

быть заменен

быть заменен

ASTM D6131-17(2023)

Последняя версия

ASTM D6131-17(2023)

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

ASTM D6131-17, «Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана», был разработан Комитетом D01 Американского общества по испытаниям и материалам (ASTM) и специально используется для определения базового оттенка (синего или желтого) пигментов диоксида титана. Этот стандарт, впервые опубликованный в 1997 году и последний раз пересмотренный в 2017 году, имеет номер D6131-17.

Как важнейший белый пигмент, диоксид титана имеет непосредственное влияние на цветовые характеристики конечного продукта. Определение базового оттенка не только отражает эффективное распределение размера частиц пигмента, но и прогнозирует тенденцию к синему или желтому оттенку при колеровке покрытий, содержащих диоксид титана. Этот стандарт предоставляет производителям и пользователям пигментов объективный и воспроизводимый метод оценки оттенка посредством инструментальных измерений и стандартизированных расчетов.

---

Анализ принципа и методологии испытания

Этот метод испытания основан на принципе оптического измерения и позволяет оценить оттенок с помощью следующих ключевых этапов:

Этап испытания	Технические требования	Приборы и оборудование	Точки контроля качества
Подготовка образца	Эталонные и испытуемые пигменты диспергируются в одной и той же жидкой среде	Электронные весы (точность 0,01 г)	Метод диспергирования имитирует реальный производственный процесс
Подготовка пленки покрытия	Параллельное соскабливание на черном и белом Карты для нанесения покрытий	Аппликатор с выдвижным ящиком (толщина влажной пленки 200 мкм)	Обеспечить полное покрытие, в противном случае прекратить испытание
Обработка сушки	Сушка на воздухе, циркуляция теплого воздуха или сушка в микроволновой печи	Оборудование для сушки	Избегать термической деградации, влияющей на оттенок
Измерение цвета	Измерение значений цвета в условиях D65/10°	Спектрофотометр	Стандартизированная геометрия измерения
Обработка данных	Расчет индекса желтизны (YI)	Программное обеспечение для расчёта	Используйте стандартную формулу для обеспечения согласованности

Суть метода тестирования заключается в расчёте индекса желтизны (YI) путём точного измерения цветовых данных образца на чёрно-белой подложке. Положительные и отрицательные значения индекса указывают на тенденцию к желтизне и синеве соответственно, а абсолютное значение отражает степень изменения оттенка.

---

Технические требования к приборам и оборудованию

Стандарт устанавливает четкие требования к испытательным приборам для обеспечения точности и сопоставимости результатов измерений:

Приоритет выбора спектрофотометра

1. Предпочтительный прибор: Спектрофотометр, соответствующий требованиям практики E1164, со спектральным диапазоном 400–700 нм (интервал 10 нм), измерительной апертурой 25 мм и геометрией измерения Total:Normal (di:0)
2. Второй выбор: Прибор с малой измерительной апертурой и геометрией Diffuse:Normal (de:0), 45°:Normal (45:0) или (0:45)
3. Альтернатива: Спектроколориметр или трехстимульный колориметр (с уменьшающейся точностью)

Калибровка и обслуживание приборов являются ключевыми факторами для обеспечения точности результатов испытаний. Лабораториям рекомендуется разработать процедуру калибровки приборов и регулярно проверять калибровку с использованием стандартной белой пластины.

---

Расчёт индекса желтизны и интерпретация результатов

Индекс желтизны рассчитывается по стандартной формуле ASTM:

YI = 100 × (1,0313X - 1,1498Z) / Y

Где X, Y и Z — значения трёхцветной матрицы при стандартных условиях наблюдения D65/10°. Принципы интерпретации результатов расчётов:

• Увеличение положительных значений указывает на усиление желтоватого оттенка.
• Увеличение отрицательных значений указывает на усиление синеватого оттенка.
• Абсолютное значение отражает степень сдвига оттенка.

Индекс желтизны существенно коррелирует с размером частиц диоксида титана. Как правило, меньшие эффективные размеры частиц, как правило, дают синий оттенок, в то время как большие размеры частиц демонстрируют желтоватый оттенок. Эта связь вытекает из зависимости эффекта рассеяния света от длины волны.

---

Ключевые моменты для лабораторного внедрения и контроля качества

Контроль методологических вариаций

Стандарт позволяет пользователям выбирать дисперсионные среды и методы дисперсии в соответствии с фактическими приложениями, но подчеркивает важность фиксации внутренних параметров лаборатории:

Переменные параметры	Влияние на результаты	Рекомендации по контролю	Диапазон допусков
Выбор дисперсионных сред	Влияние на состояние дисперсии пигмента и соответствие показателя преломления	Фиксированный тип среды и марка	±2% значение YI
Оборудование и методы дисперсии	Влияние на распределение размеров частиц и дисперсию стабильность	Стандартизированные процедуры и параметры дисперсии	±1,5% значение YI
Концентрация пигмента	Влияет на укрывистость и измерение цвета	Строго контролируйте соотношение масс	±0,5%
Контроль толщины пленки	Влияет на точность измерения цвета	Используйте стандартный скребок	±10 мкм

Стратегия использования эталонных пигментов

Стандарт рекомендует использовать взаимно согласованный эталонный пигмент, но для внутренних исследований это можно опустить. Функции эталонных пигментов включают в себя:

• Обеспечение опорной точки для шкалы оттенков
• Контроль повторяемости процесса испытаний
• Облегчение сравнения данных между лабораториями

Для данных, опубликованных за пределами организации, должны быть включены результаты испытаний эталонных пигментов для обеспечения сопоставимости и достоверности данных.

---

Ценность стандарта для промышленного применения

ASTM D6131-17 имеет важное прикладное значение в промышленности по производству диоксида титана:

Контроль качества продукции

Производители могут использовать этот метод для контроля постоянства оттенка и стабильности распределения размеров частиц различных партий продукции. Изменения индекса желтизны часто отражают изменения параметров производственного процесса, таких как температура прокалки и процесс обработки поверхности.

Руководство по формуле нанесения

Компании, занимающиеся применением в производстве покрытий, пластмасс и т. д., могут оптимизировать разработку формулы в соответствии с характеристиками оттенка диоксида титана:

• Диоксид титана синей фазы: подходит для применений, требующих повышенной белизны и укрывистости, а также может снизить количество флуоресцентного осветлителя
• Диоксид титана желтой фазы: может быть более выгодным в некоторых системах с теплыми тонами, особенно в ситуациях, когда необходимо избежать влияния синей фазы

Техническая поддержка НИОКР

Во время разработки новых продуктов этот метод позволяет быстро оценить влияние различных условий процесса на оттенок продукта, предоставляя данные для оптимизации процесса.

---

Ограничения и тенденции развития стандарта

Хотя ASTM D6131-17 предоставляет стандартизированный метод испытаний, он все еще имеет некоторые ограничения:

• Заявление о прецизионности будет улучшено: Стандарт гласит, что заявление о прецизионности находится в стадии разработки и, как ожидается, будет опубликовано в июле 2018 г.
• Смещение не может быть определено: Из-за отсутствия стандартных стандартных материалов смещение метода невозможно оценить количественно
• Методологическая гибкость: Свобода выбора дисперсионных сред и методов может привести к межлабораторной вариабельности

Будущие тенденции развития могут включать:

1. Разработка и сертификация стандартных стандартных материалов
2. Более точные межлабораторные сравнительные исследования
3. Интеграция цифровых систем измерения и управления данными
4. Корреляционные исследования с другими методами характеризации (например, анализом размера частиц)

---

Рекомендации по внедрению и передовой опыт

Шаги для лабораторий по созданию возможностей для тестирования

1. Закупка и проверка оборудования: выберите спектрофотометры и вспомогательное оборудование, которые соответствуют требованиям, и проведите проверку установки
2. Стандартизация метода: определите дисперсионную среду, метод дисперсии и параметры тестирования, а также подготовьте стандартные рабочие процедуры (СОП)
3. Обучение персонала: обучите операторов навыкам подготовки образцов, работы с приборами и обработки данных
4. Проверка повторяемости: проведите внутреннее тестирование повторяемости для обеспечения стабильности метода
5. Создание системы сравнения: выберите и сертифицируйте внутренние стандартные пигменты и создайте историческую базу данных

Контроль качества данных меры

• Регулярно используйте контрольные образцы для мониторинга стабильности процесса испытаний
• Создайте механизм анализа тенденций данных для оперативного выявления аномалий
• Участвуйте в межлабораторных сравнительных мероприятиях для проверки точности испытаний
• Ведите подробные записи испытаний, включая все переменные параметры

Строго выполняя требования стандартов и создавая всеобъемлющую систему контроля качества, лаборатория может получать точные и надежные данные испытаний розовой фазы диоксида титана, обеспечивая надежную поддержку для разработки продукции и контроля качества.

ASTM D6131-17 Ссылочный документ

• ASTM D16 Стандартная терминология для красок, сопутствующих покрытий, материалов и применений
• ASTM E1164 Стандартная практика получения спектрофотометрических данных для оценки цвета объекта
• ASTM E1331 Стандартный метод определения коэффициента отражения и цвета методом спектрофотометрии с использованием полусферической геометрии
• ASTM E1347 Стандартный метод испытаний для измерения цвета и цветоразности с помощью трехцветной (фильтровой) колориметрии
• ASTM E1349 Стандартный метод определения коэффициента отражения и цвета методом спектрофотометрии с использованием двунаправленной геометрии
• ASTM E308 Стандартная практика расчета цветов объектов с использованием системы CIE

ASTM D6131-17 История

• 2023 ASTM D6131-17(2023) Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана
• 2017 ASTM D6131-17 Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана
• 1997 ASTM D6131-97(2012) Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана
• 1997 ASTM D6131-97(2004) Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана
• 1997 ASTM D6131-97 Стандартный метод испытаний для оценки относительного оттенка пигментов диоксида титана

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации