BS ISO 10204:2017
Отслеживаемые изменения. Железные руды. Определение магния. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод

Стандартный №

BS ISO 10204:2017

Дата публикации

2017

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 10204:2017

заменять

BS ISO 10204:2015

сфера применения

Интерпретация основного содержания стандарта

Принципы метода и технологическое развитие

В настоящем стандарте для определения содержания магния в железной руде используется пламенный атомно-абсорбционный спектрометр (ПАС). Технический принцип заключается в следующем: образец разлагается соляной и азотной кислотами, силикат выпаривается и дегидратируется, остаток обескремнивается плавиковой кислотой, а карбонат натрия плавится. Наконец, атомно-абсорбционный сигнал магния измеряется с помощью воздушно-ацетиленового пламени. По сравнению с изданием 2015 года, в издании 2017 года в первую очередь пересмотрены пункт предварительной обработки образца (7.2) и формула проверки результата (9.2.4).

---

Основные требования к оборудованию и реагентам

Проект	Технические требования	Меры предосторожности
Атомно-абсорбционный спектрометр	Чувствительность ≥0,3Abs(285,2 нм) Линейное отклонение ≤30%	Угол горелки необходимо регулярно калибровать
Раствор лантана (5,9)	50 г LaCl₃·7H₂O/л Содержание магния <0,002%	Необходимо отфильтровать для удаления нерастворимых веществ
Платиновый тигель (6.1)	Вместимость ≥ 30 мл	Избегать коррозии плавиковой кислотой

---

Сравнение процесса обработки образцов

Обычная руда (ISO 2596): Лабораторные образцы необходимо взвешивать после достижения равновесия с атмосферной влажностью, а сухую основную массу рассчитывают по формуле (1):

m_сухой = m_{влажный} × (1 - w_H2O/100)

Специальная руда (ISO 7764): Образцы Содержание металлического железа или серы > 0,2% необходимо предварительно высушивать при температуре 105 ℃, однако этот метод запрещен для руд, содержащих воду > 2,5%.

---

Ключевые моменты внедрения и распространенные проблемы

Подготовка калибровочной кривой

Стандарт требует подготовки калибровочной серии магния в диапазоне от 0 до 25 мкг/мл (5.11). В реальной работе рекомендуется следующее:

1. Каждая партия образцов должна сопровождаться точкой проверки калибровки (CRM)
2. Высококонцентрированные образцы необходимо разбавлять в соответствии с Таблицей 1, чтобы избежать выхода за пределы линейного диапазона
3. При использовании стандартов оксида магния их необходимо высушивать в соответствии с ISO 9516-1:2003

---

Требования к контролю точности

На основании данных международных межлабораторных испытаний (Приложение C) формула для расчета предела повторяемости R_d выглядит следующим образом:

R_d = 0,03039X^0,81728 (X — среднее содержание магния)

Например: если содержание магния составляет 0,5%, предел повторяемости должен быть ≤0,021%

---

Обработка результатов и отчетность

Процесс проверки данных

Необходимо выполнить:

• Холостой опыт (8.3.1): Чистое железо заменяет образец
• Проверка CRM (8.3.2): Выберите тот же тип стандартного материала
• Рассчитайте допустимое отклонение C по формуле (7)

Окончательный результат округляется в соответствии с правилами ISO 80000-1: 3 десятичных знака сохраняются для магния <1% и 2 десятичных знака сохраняются для магния ≥1%.

BS ISO 10204:2017 Ссылочный документ

• ISO 1042:1998 Лабораторная посуда - Мерные колбы с одной отметкой
• ISO 2596:2006 Железные руды. Определение гигроскопической влаги в аналитических пробах. Гравиметрический метод, метод Карла Фишера и метод потери массы.
• ISO 3082:2017 Железные руды. Процедуры отбора и подготовки проб
• ISO 3696:1987 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
• ISO 648:2008 Лабораторная посуда - Пипетки однообъемные
• ISO 7764:2006  Железные руды. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа.
• ISO 80000-1:2009  Количества и единицы измерения. Часть 1. Общие сведения.
• ISO 9516-1:2003  Железные руды. Определение различных элементов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Часть 1. Комплексная процедура.
• ISO GUIDE 35:2006 Справочные материалы. Общие и статистические принципы сертификации.

BS ISO 10204:2017 История

• 2017 BS ISO 10204:2017 Отслеживаемые изменения. Железные руды. Определение магния. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод
• 2015 BS ISO 10204:2015 Железные руды. Определение магния. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод
• 2006 BS ISO 10204:2006 Железные руды. Определение магния. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод.
• 1993 BS 7020-18:1993 Анализ железных руд. Методы определения содержания магния: пламенно-атомно-абсорбционный спектрометрический метод.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации