ASTM D3265-17e1
Стандартный метод испытания технического углерода&x2014; прочность оттенка
- Стандартный №
- ASTM D3265-17e1
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- состояние
- быть заменен
- ASTM D3265-17a
- Последняя версия
- ASTM D3265-24a
- сфера применения
-
Обзор и область применения стандарта
ASTM D3265-17 определяет метод испытания красящей способности технического углерода. Красящая способность определяется путем измерения относительной отражательной способности образца технического углерода по сравнению с промышленной эталонной черной краской (ITRB). Этот метод в первую очередь применим для характеристики резиновых технических углерода серий N100, N200 и N300. Его также можно использовать для испытания других типов технического углерода, но следует проявлять осторожность в отношении потенциальных различий в дисперсии между техническим углеродом N100 с большой площадью поверхности и специальными техническим углеродом.
Принцип и методология испытания
Этот метод испытания основан на отражении света. Образец технического углерода смешивают с белым порошком (оксидом цинка) и жидким носителем (эпоксидированным соевым маслом) для образования черной или серой суспензии. Коэффициент отражения смеси измеряется с помощью фотоэлектрического рефлектометра и сравнивается с коэффициентом отражения эталонной сажи ITRB, приготовленной в тех же условиях. Сила тонирования рассчитывается как: коэффициент отражения ITRB, деленный на коэффициент отражения образца, умноженный на 100.
Требования к приборам и их выбор
Тип оборудования Характеристики Частота калибровки Применимые сценарии Автоматическая шлифовальная машина 25 об/мин, давление 445 Н Ежемесячная регрессионная калибровка Все типы технического углерода, арбитраж споров SpeedMixer DAC 150 FVZ 2500–3500 об/мин, чашка PP15 Ежемесячная регрессионная калибровка Каркас/мягкие сажевые покрытия, большинство сажевых покрытий протектора Тестёр оттенка Erichsen 527 Измерение отражательной способности, 30-минутный прогрев Калибровка перед использованием: ежедневно Традиционное измерение отражательной способности Hunter MiniScan Цветовая шкала XYZ, источник света D65, наблюдатель 10° Калибровка перед использованием: ежедневно Современное измерение отражательной способности
Требования к стандартным материалам и реагентам
Во время теста необходимо использовать указанные стандартные материалы и реагенты; в противном случае результаты могут быть смещены. К критически важным материалам относятся:
Промышленный эталонный черный (ITRB/ITRB2): Исходный ITRB был исчерпан, и теперь в качестве альтернативного эталонного материала используется ITRB2. Эталонный черный необходимо сушить при 125 °C в течение 1 часа ежедневно перед тестированием. Избегайте повторной сушки.
Эпоксидированное соевое масло: рекомендуются Paraplex G-62 (произведенный до июня 2012 г.) или GreenChem Greenflex 7170 (партия 590911X24). Избегайте использования Paraplex G-62 с номерами партий, начинающимися с 5.
Оксид цинка: используйте промышленно пигментированный оксид цинка. Рекомендуется партия 8 или более ранняя, или в настоящее время доступна партия 11. Избегайте партий 9 и 10.
Подробная процедура испытания
Метод приготовления суспензии
В зависимости от используемого оборудования для смешивания приготовление суспензии можно разделить на два метода: метод автоматической мельницы и метод SpeedMixer:
Метод автоматической мельницы: точно взвесьте 0,1000 г технического углерода и 3,7500 г оксида цинка (0,2000 г технического углерода для серий N500, N600 и N700) и добавьте 2,20 см³ эпоксидированного соевого масла. Обеспечьте тщательное смешивание и диспергирование в течение четырех циклов измельчения по 25 об/мин.
Метод SpeedMixer: Для гранулированного технического углерода предварительно обработайте его с помощью шлифовальной машины IKA. Взвесьте 4,5000 г оксида цинка и 0,1200 г технического углерода (0,2400 г для серий N500, N600 и N700). Сухой шлифовальный круг в течение 3 минут. Затем добавьте 8 стеклянных шлифовальных шариков диаметром 5 мм и 2,64 г эпоксидированного соевого масла и мокрый шлифовальный круг в течение 2 минут. Приготовленную суспензию использовали для приготовления испытательной пленки с использованием метода нанесения ракельным ножом или валиком. Метод ракельного ножа использовал аппликатор пленки 0,076 мм для нанесения однородной пленки на полированную стеклянную пластину. Толщина влажной пленки составляла приблизительно 0,04 мм. При измерении отражательной способности игнорировали верхние 75 мм пленки. Было проведено не менее четырех измерений в разных местах, и было рассчитано среднее значение.
Обработка данных и результаты расчетов
Сила окрашивания рассчитывается по формуле: T = [(I/S × 100 × M) + B] × f
Где: I — значение отражательной способности ITRB, S — значение отражательной способности образца, M — наклон уравнения регрессии, B — точка пересечения с осью Y, а f — поправочный коэффициент (1 при использовании рекомендуемого сырья).
Калибровку регрессии необходимо проводить ежемесячно для построения стандартной кривой. Стандартную кривую следует строить с использованием не менее пяти различных масс суспензии ITRB (0,0900 г–0,1300 г), а коэффициент регрессии следует рассчитывать методом наименьших квадратов.
Контроль точности и обеспечение качества
Согласно Методике D4483, параметры точности данного метода испытаний следующие:
Повторяемость (r): Объединенная относительная повторяемость составляет 2,79%. Разница между двумя результатами испытаний в одной лаборатории не должна превышать этого значения.
Воспроизводимость (R): Объединенная относительная воспроизводимость составляет 5,73%. Результаты межлабораторных испытаний не должны различаться более чем на это значение.
Регулярно проверяйте точность испытательной системы с помощью стандартного черного образца ASTM D24 (SRB), чтобы убедиться, что результаты находятся в допустимом диапазоне, указанном в руководстве D4821.
Технические моменты и рекомендации по внедрению
Важность выбора сырья
Точность результатов испытаний во многом зависит от выбора сырья. Необходимо использовать проверенные партии эпоксидированного соевого масла и оксида цинка; несоблюдение этого требования может привести к систематическим ошибкам. Лабораториям рекомендуется установить критерии приемки сырья и проводить валидационные испытания новых партий сырья.
Калибровка и техническое обслуживание приборов
Приборы для измерения отражения требуют ежедневной калибровки с использованием черно-белой калибровочной пластины, а полная регрессионная калибровка выполняется ежемесячно. Автоматические притирочные машины требуют регулярных проверок настроек давления и плоскостности притирочной пластины, а миксеры SpeedMixers требуют подтверждения точности скорости.
Примечания к подготовке образцов
Образцы технического углерода необходимо предварительно гомогенизировать, используя ступку или оборудование для низкоинтенсивного измельчения. Перед испытанием их необходимо высушить при температуре 125 °C в течение 1 часа и охладить до комнатной температуры перед использованием. Будьте осторожны, чтобы избежать поглощения влаги образцом, что влияет на точность взвешивания.
Руководство по выбору метода
Для большинства типов технического углерода метод автоматической мельницы и метод SpeedMixer могут дать эквивалентные результаты. Однако для типов N100 с высокой удельной площадью поверхности и специальных технических углерода рекомендуется метод автоматической мельницы, поскольку SpeedMixer может не обеспечить достаточного усилия сдвига для достижения адекватной дисперсии.
Развитие стандарта и техническая поддержка
Стандарт ASTM D3265 претерпел несколько изменений с момента своей первой публикации в 1973 году. Основные обновления издания 2017 года включают в себя:
1. Уточнен ITRB2 как альтернативный справочный материал исходному ITRB
2. Добавлены стандартизированные методы с использованием SpeedMixer в качестве альтернативного устройства для смешивания
3. Обновлен список приемлемого сырья и мер предосторожности
4. Улучшенные данные о точности и требования к испытаниям
При внедрении этого стандарта лаборатории должны ссылаться на соответствующие технические документы и исследовательские отчеты комитета D24 ASTM, в частности, на последние результаты исследований совместимости сырья и эквивалентности методов.
Примеры применения и решение проблем
Случай 1: Изменение партии сырья приводит к отклонению результатов
После использования новой партии эпоксидированного соевого масла лаборатория обнаружила значительные расхождения между результатами испытаний и историческими данными. После расследования партия была признана нерекомендуемой для использования. После замены сырья на рекомендуемую партию результаты вернулись к норме.
Случай 2: Различия в результатах между различными приборами
Две лаборатории протестировали один и тот же образец, используя разные приборы для измерения отражения, и результаты вышли за пределы диапазона воспроизводимости. При проверке было обнаружено, что настройки калибровки прибора в одной лаборатории были неправильными. После корректировки результаты соответствовали требованиям.
Пример 3: Оптимизация испытаний для специальных типов технического углерода
Для высокоструктурированного технического углерода было обнаружено, что стандартный цикл измельчения может быть недостаточным. Увеличение цикла измельчения или регулировка давления измельчения позволили улучшить эффект диспергирования и повысить повторяемость результатов испытаний.
ASTM D3265-17e1 Ссылочный документ
- ASTM D1799 Стандартная практика отбора проб технического углерода в упаковке
- ASTM D1900 Стандартная практика для технического углерода8212;Отбор проб при оптовых поставках
- ASTM D4483 Стандартная практика определения точности стандартов методов испытаний в промышленности по производству каучука и технического углерода
- ASTM D4821 Стандартное руководство для технического углерода 8212; Проверка точности и систематической ошибки метода испытаний
ASTM D3265-17e1 История
- 2024 ASTM D3265-24a Стандартный метод испытания технического углерода — интенсивность оттенка
- 2024 ASTM D3265-24 Стандартный метод испытания технического углерода — интенсивность оттенка
- 2023 ASTM D3265-23a Стандартный метод испытания технического углерода — интенсивность оттенка
- 2023 ASTM D3265-23 Стандартный метод испытания технического углерода — интенсивность оттенка
- 2021 ASTM D3265-21 Стандартный метод испытания технического углерода — интенсивность оттенка
- 2019 ASTM D3265-19b Стандартный метод испытания прочности оттенка технического углерода
- 2019 ASTM D3265-19a Стандартный метод испытания прочности оттенка технического углерода
- 2019 ASTM D3265-19 Стандартный метод испытания прочности оттенка технического углерода
- 2017 ASTM D3265-17a Стандартный метод испытания прочности оттенка технического углерода
- 2017 ASTM D3265-17e1 Стандартный метод испытания технического углерода&x2014; прочность оттенка
- 2017 ASTM D3265-17 Стандартный метод испытания прочности оттенка технического углерода
- 2015 ASTM D3265-15a Стандартный метод испытания технического углерода&x2014; прочность оттенка
- 2015 ASTM D3265-15 Стандартный метод испытания технического углерода – прочности оттенка
- 2014 ASTM D3265-14 Стандартный метод испытаний на углеродную сажу; прочность оттенка
- 2013 ASTM D3265-13a Стандартный метод испытаний на углеродную сажу; прочность оттенка
- 2013 ASTM D3265-13 Стандартный метод испытания технического углерода – прочности оттенка
- 2011 ASTM D3265-11 Стандартный метод испытаний на прочность оттенка технического углерода
- 2007 ASTM D3265-07 Стандартный метод испытаний на прочность оттенка технического углерода
- 2006 ASTM D3265-06 Стандартный метод испытаний на прочность оттенка технического углерода
- 2005 ASTM D3265-05 Стандартный метод испытаний технического углерода 8212; прочность оттенка
- 2003 ASTM D3265-03 Стандартный метод испытаний технического углерода 8212; прочность оттенка
- 2002 ASTM D3265-02 Стандартный метод испытаний технического углерода 8212; прочность оттенка
- 2001 ASTM D3265-01 Стандартный метод испытания прочности оттенка технического углерода
- 2000 ASTM D3265-00 Стандартный метод испытаний технического углерода 8212; прочность оттенка
