ASTM D7757-17
Стандартный метод определения содержания кремния в бензине и сопутствующих продуктах с помощью монохроматической рентгеновской флуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
- Стандартный №
- ASTM D7757-17
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- состояние
- быть заменен
- ASTM D7757-22
- Последняя версия
- ASTM D7757-22
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
ASTM D7757-17 — специализированный метод испытаний, разработанный комитетом ASTM D02 по нефтепродуктам для определения содержания кремния в нефтепродуктах и связанных с ними химикатах. С широким распространением топливных присадок и популярностью топлив на основе этанола загрязнение кремнием стало существенной проблемой, влияющей на работу двигателей и системы контроля выбросов.
Принцип метода и требования к приборам
Этот метод основан на технологии монохроматической волновой дисперсионной рентгенофлуоресцентной спектроскопии (MWDXRF) и выполняется с использованием монохроматического волновой дисперсионной рентгенофлуоресцентного спектрометра. Основной принцип этого метода заключается в возбуждении электронов K-оболочки атомов кремния в образце монохроматическим рентгеновским пучком, измерении интенсивности результирующего флуоресцентного излучения Kα (0,713 нм) и преобразовании скорости счета в концентрацию кремния с использованием калибровочной кривой.
Компоненты прибора Технические требования Показатели производительности Источник рентгеновского излучения Мощность>20 Вт, способен генерировать излучение Rh Lα, Pd Lα и другие Эффективность возбуждения>98% Монохроматор падающего пучка Эффективный телесный угол сбора>0,05 ср Ширина энергетической полосы<61,5% Монохроматор с фиксированным каналом Дисперсия фотонов Kα на кремнии Твердотельный коллектор угол>0,3 ср Детектор Высокоэффективное кремниевое детектирование фотонов Kα Соотношение сигнал/шум>100:1
Диапазон образцов и применимость
Этот метод применим к различным образцам топлива: нафта, бензин, смеси бензина с этанолом (например, E10 и E15), риформинг-бензин (RFG), этанол и топливные смеси этанола (E85 и E100) и толуол. Диапазон концентраций анализа составляет 3-100 мг/кг, с пределом количественного определения (PLOQ) 3 мг/кг.
Эффекты и помехи матрицы
Различия матрицы являются основным фактором, влияющим на точность анализа.
Тип образца Рекомендуемая калибровочная матрица Диапазон поправочных коэффициентов Обычный бензин Смесь изооктана и толуола 0,95-1,05 Кислородсодержащие топлива (<3,1% кислорода) Стандарты, соответствующие матрице Требуется коррекция матрицы Высококислородсодержащие топлива (E85, E100) Стандарты матрицы этанола 0,64–1,56
Калибровка и контроль качества
Для приготовления калибровочных стандартных растворов использовали октаметилциклотетрасилоксан (D4). Рекомендуемые концентрации: 0, 10, 25, 100 и 250 мг/кг.
Концентрация кремния (мг/кг) Повторяемость (r) Воспроизводимость (R) 3,0 1,0 1,9 10,0 2,0 3,7 50,0 4,7 9,0 100,0 6,9 13,1
Примеры применения
Случай 1: Мониторинг загрязнения кремнием в нафте нефтеперерабатывающего завода
Нефтеперерабатывающий завод использовал пеногаситель на основе силиконового масла в своей установке коксования, что привело к повышению уровня кремния в нафте на выходе из процесса. Регулярный мониторинг с использованием метода D7757 быстро выявил загрязнение кремнием и предотвратил отравление катализатора в установке каталитической переработки.Случай 2: Контроль качества содержания кремния в топливном этаноле
Завод по производству этанола использовал пеногаситель на основе силикона, что привело к чрезмерному содержанию кремния в конечной смеси этанола и топлива. Этот метод позволяет осуществлять строгий контроль качества, гарантируя соответствие продукта требованиям к эксплуатационным характеристикам транспортных средств и предотвращая отказы свечей зажигания и каталитического нейтрализатора.
Технические преимущества и тенденции развития
По сравнению с традиционной технологией WDXRF, MWDXRF использует монохроматическое возбуждение и обладает значительными преимуществами:
- Сниженное фоновое излучение и улучшенное отношение сигнал/шум
- Упрощенная коррекция матрицы и более точные результаты анализа
- Короткое время анализа (5-10 минут/образец)
- Простая подготовка образца, не требуется сложной предварительной обработки
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Обращение с образцами:Летучие образцы требуют особой осторожности для предотвращения испарения легких компонентов. Хранить при температуре 0-4°C и вернуть к комнатной температуре перед анализом.
Соответствие матрице:Используйте калибровочные стандарты с той же матрицей, что и образец, когда это возможно, или применяйте соответствующие поправочные коэффициенты матрицы.
Техническое обслуживание прибора:Регулярно очищайте камеру для образца, заменяйте рентгеновскую пленку и следите за тем, чтобы чистота гелия составляла >99,9%.
Контроль качества: Создайте комплексную систему контроля качества, включая анализ холостых проб, мониторинг образцов для контроля качества и применение контрольной карты.
Этот метод обеспечивает надежное и эффективное решение для анализа содержания кремния в нефтяной и топливной промышленности и особенно подходит для потребностей онлайн-мониторинга качества современных нефтеперерабатывающих заводов и заводов по смешиванию топлива.
ASTM D7757-17 Ссылочный документ
- ASTM D4057 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов
- ASTM D4177 Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов
- ASTM D4806 Стандартные спецификации на денатурированный топливный этанол для смешивания с бензинами для использования в качестве топлива для автомобильных двигателей с искровым зажиганием
- ASTM D5798 Стандартные спецификации на топливный этанол (Ed75-Ed85) для автомобильных двигателей с искровым зажиганием
- ASTM D6299 Стандартная практика применения статистических методов обеспечения качества и контрольных карт для оценки производительности аналитической системы измерений
- ASTM D6300 Стандартная практика определения данных прецизионности и систематической погрешности для использования в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов
- ASTM D7343 Стандартная практика оптимизации, обработки проб, калибровки и валидации методов рентгенофлуоресцентной спектрометрии для элементного анализа нефтепродуктов и смазочных материалов
ASTM D7757-17 История
- 2022 ASTM D7757-22 Стандартный метод определения содержания кремния в бензине и сопутствующих продуктах с помощью монохроматической рентгеновской флуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
- 2017 ASTM D7757-17 Стандартный метод определения содержания кремния в бензине и сопутствующих продуктах с помощью монохроматической рентгеновской флуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
- 2012 ASTM D7757-12 Стандартный метод определения содержания кремния в бензине и сопутствующих продуктах с помощью монохроматической рентгеновской флуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
