ASTM D8090-17 — это стандартный метод испытаний, разработанный Американским обществом по испытаниям и материалам для определения распределения размеров и формы частиц жидких покрытий и пигментных дисперсий с использованием динамического анализа изображений. Опубликованный в 2017 году, этот стандарт представлял собой передовые технологии характеристики частиц на тот момент.
Анализ динамических изображений предлагает уникальное преимущество одновременного получения информации как о размере частиц, так и о морфологии по сравнению с традиционными методами лазерной дифракции и седиментации. В лакокрасочной промышленности распределение размеров частиц напрямую влияет на ключевые показатели эффективности, такие как укрывистость, прочность окрашивания и блеск, в то время как форма частиц тесно связана с реологическими свойствами и стабильностью.
Этот стандарт основан на принципе динамического анализа изображений. Испытательная система в основном состоит из проточной ячейки, оборудования для получения изображений, источника освещения и программного обеспечения для анализа. Образец протекает через зону измерения с постоянной скоростью, а высокоскоростная камера непрерывно снимает изображения частиц. Алгоритмы обработки изображений используются для расчета проецируемого эквивалентного диаметра и параметров формы каждой частицы.
Формула расчета проецируемого эквивалентного диаметра: D = √(Площадь/0,785), где Площадь — проецируемая площадь частицы. На основе полученного диаметра далее рассчитывается проецируемый эквивалентный объем: VD = πD³/6.
| Тип параметра | Определение | Формула расчета | Значимость применения |
|---|---|---|---|
| Dv10 | Диаметр частиц, меньших 10% по объему | Соответствующее значение 10% кумулятивного распределения | Отражает содержание мелких частиц |
| Dv50 | Медианный диаметр (50% объема) | Соответствующее значение 50% кумулятивного распределения | Представляет средний размер частиц |
| Dv90 | Диаметр частиц, меньших 90% по объему | соответствующее значение 90% кумулятивного распределения | Отражает содержание крупных частиц |
Стандарт требует использования профессионального class='instrument'>Dynamic Imaging Particle Analyzer, который должен иметь следующие основные компоненты: проточную ячейку, устройство захвата изображений, систему освещения и программное обеспечение для обработки данных. Прибор охватывает диапазон измерения частиц от 1 мкм до 300 мкм и может точно различать частицы, пузырьки и капли.
С точки зрения конфигурации прибора стандарт предлагает несколько вариантов: система гравитационной подачи, система разбавления шприцевым насосом и система шприцевого насоса. Различные конфигурации подходят для образцов с различной вязкостью, прозрачностью и концентрацией частиц. Пользователи должны выбрать подходящую конфигурацию в соответствии со своими конкретными потребностями в тестировании.
Стандарт предъявляет строгие требования к калибровке прибора. Калибровка должна осуществляться с использованием стандартных сеток, прослеживаемых к NIST или другим признанным организациям по стандартизации, с циклом калибровки не более 12 месяцев. Для верификации требуется использование монодисперсных стандартных частиц, а результаты верификации должны находиться в пределах 3% погрешности от сертифицированных стандартных значений частиц.
Для верификации образцов с широким распределением стандарт рекомендует использовать NIST SRM 1982 или полидисперсные стандартные образцы «заборного распределения». В ходе верификации прибор должен точно определять процент прохождения сертифицированного стандартного образца с погрешностью не более 3% или 3 мкм.
| Тип калибровки/проверки | Используемые стандартные материалы | Допустимая погрешность | Частота выполнения |
|---|---|---|---|
| Калибровка размера | Стандартная сетка | Соответствует номинальному значению | 12 месяцев |
| Проверка размера | Монодисперсные частицы | ≤3% от сертифицированного значения | 12 месяцев |
| Проверка распределения | Полидисперсные стандарты | ≤3% или 3 мкм | 12 месяцев |
Подготовка образцов — ключевой этап для обеспечения точности результатов испытаний. Стандарт требует отбора проб в соответствии со спецификациями ASTM D3925 для обеспечения репрезентативности образцов. Для образцов с высокой вязкостью допускается разбавление соответствующим разбавителем, профильтрованным через фильтр с размером ячеек 0,45 мкм, однако следует избегать попадания посторонних загрязнений.
Процедура испытаний разделена на два случая: разбавленные образцы и неразбавленные образцы. Для разбавленных образцов стандарт подробно описывает такие параметры, как отбор проб из разных частей контейнера, степень разбавления, время перемешивания и количество испытательных рамок. Требуется, чтобы разница в значении Dv50 двух испытаний одного и того же образца не превышала 10% или 5 мкм, а значения Dv50 образцов из разных частей также должны соответствовать тем же требованиям повторяемости.
Результаты испытаний должны содержать не менее трех характерных значений размера частиц: Dv10, Dv50 и Dv90. Эти параметры представляют собой содержание мелких частиц, медианный диаметр и содержание крупных частиц соответственно. Стандарт также рекомендует представлять полную кривую распределения размеров частиц, чтобы обеспечить более полное понимание характеристик частиц образца.
В приложении к стандарту приведены подробные примеры испытаний и статистический анализ данных, включая сравнительные данные чистых образцов и загрязненных образцов. Эти данные демонстрируют повторяемость метода и его применимость к различным типам образцов.
Анализ динамических изображений имеет значительные преимущества по сравнению с традиционными методами: он позволяет одновременно получать информацию о размере и форме, непосредственно наблюдать морфологию частиц, точно отличать частицы от пузырьков/капель и предъявляет низкие требования к прозрачности и показателю преломления. Эти характеристики делают его особенно подходящим для анализа сложных систем, таких как покрытия, пигменты и эмульсии.
В отрасли производства покрытий этот метод может использоваться для контроля качества сырья, мониторинга производственного процесса, окончательной проверки продукции и других звеньев. Благодаря точному контролю распределения размеров частиц можно оптимизировать эксплуатационные характеристики продукта, улучшить однородность партии и сократить проблемы с качеством.
При внедрении настоящего стандарта особое внимание следует уделять следующим моментам: во-первых, обеспечить чистоту лабораторной среды, чтобы избежать внешнего загрязнения; во-вторых, строго соблюдать требования калибровки и проверки приборов, чтобы гарантировать точность результатов испытаний; В-третьих, выберите подходящую конфигурацию теста и схему разбавления в соответствии с характеристиками образца; в-четвертых, разработайте полную процедуру обработки и консервации образца.
Для различных типов покрытий (на водной основе, на основе растворителя, высокоглянцевые, матовые и т. д.) может потребоваться корректировка параметров теста. Пользователям рекомендуется создать собственную базу данных для сбора типичных диапазонов данных для различных продуктов, чтобы обеспечить справочную основу для контроля качества.
Кроме того, операторы должны пройти профессиональную подготовку и быть знакомыми с принципами работы прибора, методами эксплуатации и устранения неполадок. Регулярно участвовать в мероприятиях по проверке квалификации для обеспечения сопоставимости и надежности результатов лабораторных испытаний.

© 2025. Все права защищены.