Анализ основного содержания стандарта
ISO 16664:2017, являясь важным стандартом в области газового анализа, систематически определяет технические моменты всего цикла калибровочных газов от производства до использования. Стандарт определяет калибровочные газы, включая чистые газы и газовые смеси, качество которых зависит от четырех ключевых параметров:
| Параметры качества | Технические требования | Влияющие факторы |
| Содержание аналита | Номинальное значение ± неопределенность | Метод приготовления, процедура сертификации |
| Гомогенность | Равномерность распределения компонентов по объему | Процесс смешивания, время хранения |
| Стабильность | Сохранение состава в течение срока годности | Материал адсорбция, изменение температуры |
| Неопределенность | Соответствие назначению | Аналитические методы, стандартные вещества |
Технические требования к транспортировке и хранению
В главе 4 стандарта подробно описаны требования к контролю окружающей среды:
- Диапазон температур: Для смесей, содержащих конденсирующиеся компоненты, необходимо строго соблюдать температурные пределы, указанные производителем. Низкие температуры могут вызвать конденсацию компонентов (например, SO2 ниже -10 °C), а высокие температуры могут спровоцировать реакции разложения.
- Контроль влажности: Вентили баллонов должны быть устойчивы к коррозии. При хранении на открытом воздухе основание должно быть приподнято, чтобы предотвратить накопление воды.
- Безопасное хранение: Воспламеняющиеся газы и окисляющие газы должны храниться отдельно. Для длительного хранения рекомендуется горизонтальное размещение.
Реальный случай: Хранение газовой смеси NO2
В лаборатории было обнаружено, что концентрация газовой смеси NO2/N2 была аномально низкой. После расследования было обнаружено, что баллоны хранились вертикально, что приводило к адсорбции NO2 на клапане.
Характеристики сбора газа
В главе 5 особое внимание уделяется следующим ключевым рабочим моментам:
- Минимальное рабочее давление: Давление ниже калибровочного может привести к высвобождению молекул, адсорбированных на стенке, что изменит состав смеси.
- Температурный баланс: Перед анализом баллон должен быть полностью сбалансирован с температурой окружающей среды. Разница температур в 1 °C может привести к отклонению отклика на 0,3%.
- Регулирование давления: Рекомендуется использовать многоступенчатую декомпрессию, чтобы избежать адиабатического расширения и охлаждения. Для декомпрессии от 10 МПа до атмосферного давления рекомендуется выполнять ее в 2-3 этапа
Конструкция системы передачи
В главе 6 представлены следующие основные технические решения:
| Тип компонента | Выбор материала | Применимые газы | Противопоказания |
| Регулятор давления | Нержавеющая сталь 316L | Агрессивные газы | Не допускайте контакта медных сплавов с2S |
| Линии передачи | Футеровка из кремнистой стали | Следы ЛОС | ПТФЭ не подходит для водорастворимых газов |
| Соединители | Никелированные соединители | Общего назначения | Избегайте резиновых уплотнителей |
Рекомендуемые практики: процедуры дезактивации
Метод вакуумной очистки, рекомендуемый стандартом (рисунок 1), может снизить количество остаточного газа на 98% по сравнению с обычной продувкой:
- Подсоедините вакуумный насос к трехходовому клапану
- Откачайте до ≤1 мбар
- Заполните калибровочным газом до атмосферного давления
- Повторите цикл 3 раза
Стабильность Метод проверки
Формула статистического теста приведена в Приложении A:
D=|x0-x1|/√(u02+u12)
При D≤2 прибор считается стабильным. В практическом применении обратите внимание:
- Неопределённости двух измерений должны быть сопоставимы (рекомендуемое отношение должно быть от 0,5 до 2).
- Для долгосрочного мониторинга стабильности рекомендуется использовать контрольную карту.
- При обнаружении аномалий дрейф прибора следует устранить в первую очередь.
ISO 16664:2017 Ссылочный документ
- ISO 472:2013 Пластмассы — словарь
- ISO 6142-1:2015 Газовый анализ. Приготовление калибровочных газовых смесей. Часть 1. Гравиметрический метод для смесей класса I.
- ISO 7504:2015 Газовый анализ - Словарь
- ISO GUIDE 35:2006 Справочные материалы. Общие и статистические принципы сертификации.
- ISO/IEC 17025:2005 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
- ISO/IEC GUIDE 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения (GUM:1995).
- ISO/IEC GUIDE 99:2007 Международный словарь по метрологии - Основные и общие понятия и связанные с ними термины (VIM)
- VDI 3490 Blatt 3-1980 Измерение газов; технические условия на перекачку калибровочных газовых смесей
ISO 16664:2017 История
- 2017 ISO 16664:2017 Газовый анализ. Обращение с калибровочными газами и газовыми смесями. Рекомендации
- 2004 ISO 16664:2004 Газовый анализ. Обращение с калибровочными газами и газовыми смесями. Рекомендации