BS ISO 15237:2016, национальный стандарт Великобритании по преобразованию для ISO 15237:2016, заменяет издание 2003 года. Этот стандарт устанавливает эталонный метод определения общей ртути в угле с использованием сжигания в кислородной бомбе в сочетании с атомно-абсорбционной спектрометрией с холодным паром (CVAAS) с пределом обнаружения 20 нг/г.
В этом стандарте используется аппарат для сжигания в кислородной бомбе в атмосфере кислорода давлением 3 МПа для полного разложения образца. Ртуть преобразуется в газообразные оксиды, которые затем поглощаются водой и восстанавливаются до атомарной ртути хлоридом олова. Затем этот метод измеряется с помощью беспламенного атомно-абсорбционного спектрометра. По сравнению с традиционными методами озоления этот метод позволяет преодолеть техническую проблему летучести ртути и добиться количественного извлечения.
| Технические параметры | Издание 2003 г. | Пересмотренное издание 2016 г. |
|---|---|---|
| Приготовление стандартных растворов | Использование коммерческих стандартных растворов не указано | Использование сертифицированных коммерческих стандартных растворов разрешено |
| Выбор восстановителей | Указано только хлорид олова | Новые требования к проверке эквивалентности боргидрида лития/натрия |
| Проверка прибора | Основные рабочие характеристики Требования | Акцент на применении технологии проточной инжекции |
Подготовка образцов: Аналитические образцы должны быть подготовлены в соответствии с ISO 5069-2 или ISO 13909-4. Высушите на воздухе, уравновесьте и механически перемешайте в течение ≥1 минуты. Взвешивайте с точностью до 0,1 мг.
Обработка кислородной бомбой: Все внутренние поверхности должны быть выдержаны в 10% азотной кислоте в течение 5 минут. Фоновое значение ртути должно быть <0,01 мкг/бомбу. После сжигания образец необходимо оставить в калориметре на 10 минут, а затем медленно сбросить давление в течение 2 минут.
Обработка раствора: К собранному промывочному раствору необходимо добавить 10 мл 10% азотной кислоты, стабилизировать 0,5 мл раствора перманганата калия, выдерживать при 90 °C в течение 60 минут, охладить и обесцветить гидроксиламинхлоридом перед добавлением восстановителя.
Стандарт устанавливает строгие характеристики точности: когда содержание ртути составляет ω (нг/г), предел повторяемости = 0,14ω + 8, а критическая разность воспроизводимости = 0,25ω + 20. Каждая партия измерений должна включать холостой тест, а для проверки точности рекомендуется использовать метод стандартных добавок.
1. Лаборатории должны регулярно проверять точность метода, используя стандартные образцы угля, такие как NIST SRM 1632d.
2. Уплотнения кислородных бомб могут загрязнять ртутью; рекомендуется перекачивать промывочный раствор шприцем.
3. Когда значение теста приближается к пределу обнаружения метода, количество повторов следует увеличить до 4–6.

© 2025. Все права защищены.