ASTM D5442-17
Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
- Стандартный №
- ASTM D5442-17
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- состояние
- быть заменен
- ASTM D5442-17(2021)
- Последняя версия
- ASTM D5442-17(2021)
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
ASTM D5442-17 — стандартный метод испытаний для газохроматографического анализа нефтяных восков, установленный Американским обществом по испытаниям и материалам. Впервые опубликованный в 1993 году и последний раз пересмотренный в 2017 году, этот стандарт является ключевой технической спецификацией для анализа нефтепродуктов. В этом стандарте используется метод внутреннего стандарта для количественного анализа состава углеводородов в диапазоне чисел углерода от C17 до C44 в нефтяных восках с использованием газового хроматографа, одновременно определяя содержание как нормальных, так и ненормальных алканов для каждого числа углерода.
Принцип метода и технические характеристики
Этот метод основан на принципах газохроматографического разделения и использует количественное определение внутреннего стандарта. Точно взвешенный образец нефтяного воска и внутренний стандарт (н-гексадекан) полностью растворяются в подходящем растворителе и вводятся в хроматографическую колонку с помощью системы холодного ввода пробы в колонку. При программируемой температуре углеводородные компоненты разделяются в порядке увеличения числа атомов углерода, детектируются и регистрируются водородным пламенно-ионизационным детектором.
Требования к приборам
Тип оборудования Технические требования Рекомендуемые характеристики Хроматограф Оборудован детектором ПИД, системой холодного ввода пробы в колонку Повторяемость времени удерживания ≤0,1 мин Хроматографическая колонка Капиллярная колонка WCOT Длина 25–30 м, неподвижная фаза метилсилоксан или 5% фенилметилсилоксана Система интеграции Электронная интеграция или компьютерная система Функция вычитания базовой линии, точность интегрирования площади пика 0,1% Подробная операционная процедура
Во время стадии предварительной обработки образца нагрейте образец воска до полностью расплавленного состояния выше 10 ° C, тщательно перемешайте, а затем отберите образец. Точно взвесьте приблизительно 0,0100 г образца воска и добавьте 12 мл раствора циклогексана, содержащего 0,005% н-гексадекана в качестве внутреннего стандарта. После полного растворения проведите анализ.
Методы обработки данных и расчета
Для интегрирования используются два метода построения базовой линии: интегрирование от долины к долине для количественного определения н-алканов и интегрирование базовой линии по вертикали и горизонтали для расчета общего содержания числа атомов углерода. Содержание каждого компонента рассчитывается методом внутреннего стандарта с относительными коэффициентами отклика в диапазоне 0,90–1,10.
Валидация метода и контроль качества
Параметры валидации Критерии требований Критерии приемки Валидация эффективности колонки Разделение n-C20 и n-C24 R≥30 Валидация линейности Относительный коэффициент отклика 0,90-1,10 Повторяемость Удерживание Разница во времени ≤0,10 мин Области применения и значение
Этот метод имеет большое значение для контроля процесса производства нефтяного воска, оценки качества продукции и применения в рецептурах резины. В частности, в резиновой промышленности распределение углеродного числа воска напрямую влияет на его защитные свойства и совместимость.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
Во время внедрения особое внимание следует уделять: 1) полному растворению образца; 2) технике инжекции для предотвращения эффектов дискриминации; 3) обслуживанию колонки; и 4) постоянству настроек параметров интегрирования. Рекомендуется установить внутреннюю процедуру контроля качества в лаборатории и регулярно использовать стандартные вещества для валидации метода.
Тенденции развития технологий
С развитием хроматографической технологии будущее может перейти к более быстрому анализу, более высокому разрешению и комбинированным технологиям. В то же время повышение автоматизации обработки данных еще больше повысит точность и эффективность метода.
ASTM D5442-17 История
- 2021 ASTM D5442-17(2021) Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
- 2017 ASTM D5442-17 Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
- 1993 ASTM D5442-93(2013) Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
- 1993 ASTM D5442-93(2008) Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
- 1993 ASTM D5442-93(2003)e1 Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
- 1993 ASTM D5442-93(1998) Стандартный метод анализа нефтяных восков методом газовой хроматографии
