ASTM D6144-17
Стандартный метод анализа АМС (&x3b1;
——метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
- Стандартный №
- ASTM D6144-17
- Дата публикации
- 2017
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- состояние
- быть заменен
- ASTM D6144-22
- Последняя версия
- ASTM D6144-22
- сфера применения
-
Обзор стандарта ASTM D6144-17
Международный стандарт ASTM D6144-17 устанавливает методику анализа α-метилстирола (АМС) с помощью капиллярной газовой хроматографии. Метод разработан для контроля качества при производстве и применении АМС в химической промышленности.
Технические характеристики метода
Параметр Значение Единица измерения Диапазон определяемых примесей 5-800 мг/кг Предел обнаружения (средний) 1,2 мг/кг Предел количественного определения 4,0 мг/кг Точность определения чистоты 0,01 мас.%
Определяемые примеси и их характеристики
Метод позволяет количественно определять 18 ключевых примесей, образующихся в процессе производства АМС:
Соединение Диапазон определения Повторяемость Воспроизводимость Кумол 45-290 мг/кг -0,46 + 0,031*X 7,88 + 0,19*X н-пропилбензол 55-195 мг/кг 2,11 + 0,03*X -7,81 + 0,37*X Фенол 1-40 мг/кг 1,84 3,65 + 0,58*X трет-бутилбензол 150-650 мг/кг -1,22 + 0,035*X 3,63 + 0,087*X пара-трет-бутилкатехин 10-19 мг/кг 2,21 17,82
Аппаратурное обеспечение
Метод требует использования газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой со следующими параметрами:
Параметр Значение Колонка Кварцевая капиллярная 60 м × 0,32 мм Неподвижная фаза Сшитый метилсиликон (толщина пленки 1,0 мкм) Температура инжектора 250°C Температура детектора 300°C Скорость потока гелия 3 мл/мин
Метод калибровки и расчеты
Калибровка проводится методом внешнего стандарта с использованием синтетических смесей АМС высокой чистоты с добавлением известных количеств примесей.
Коэффициент чувствительности (Rf) для каждой примеси рассчитывается по формуле:
Rfi = Ci / Ai
где Ci - концентрация примеси, Ai - площадь пика.
Концентрация примесей в образце рассчитывается как:
Ci = Ai × Rfi
Чистота АМС определяется вычитанием суммы всех примесей из 100%:
Чистота АМС = 100,00 - ΣCi/10000
Прецизионность метода
Межлабораторные исследования с участием 5 лабораторий показали следующие характеристики:
- Повторяемость: результаты в одной лаборатории не должны отличаться более чем на значения, указанные в таблице 1 стандарта
- Воспроизводимость: результаты между лабораториями должны соответствовать формулам воспроизводимости из таблицы 1
- Систематическая погрешность: не определена из-за отсутствия стандартного образца
Требования к контролю качества
Стандарт требует внедрения системы контроля качества в лабораториях:
- Использование контрольных образцов для подтверждения характеристик метода
- Применение статистических методов контроля качества
- Следование руководству ASTM D6809 по контролю качества ароматических углеводородов
Области применения
Метод ASTM D6144-17 применяется в следующих областях:
- Контроль качества при производстве α-метилстирола
- Установление технических условий на материалы
- Технологические разработки и исследовательские работы
- Анализ стабильности продукта (определение пара-трет-бутилкатехина)
Особенности реализации метода
При практическом применении метода следует учитывать:
- Проблематичность получения АМС чистотой выше 99,80% для калибровки
- Необходимость использования метода стандартных добавок для некоторых примесей
- Обязательное стабилизирование коммерческого АМС пара-трет-бутилкатехином (10-30 мг/кг)
- Требования к чистоте газов-носителей (кислород менее 0,5 ppm)
Изменения в редакции 2017 года
По сравнению с предыдущей редакцией D6144-13 внесены изменения в разделы:
- Раздел 1 - Область применения
- Раздел 6 - Аппаратура
- Раздел 8 - Опасности
- Раздел 14 - Протокол испытания
Конкретные технические изменения уточняются в приложении к стандарту.
ASTM D6144-17 Ссылочный документ
- ASTM D3437 Стандартная практика отбора проб и обработки жидких циклических продуктов
- ASTM D4307 Стандартная практика приготовления жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов
- ASTM D4790 Стандартная терминология ароматических углеводородов и родственных им химикатов
- ASTM D6809 Стандартное руководство по процедурам контроля и обеспечения качества ароматических углеводородов и родственных материалов
- ASTM E1510 Стандартная практика установки открытых трубчатых капиллярных колонок из плавленого кварца в газовых хроматографах
- ASTM E29 Стандартная практика использования значащих цифр в тестовых данных для определения соответствия спецификациям
- ASTM E355 Стандартная практика использования терминов и взаимоотношений в газовой хроматографии*， 2025-10-22 Обновление
- ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний
ASTM D6144-17 История
- 2022 ASTM D6144-22 Стандартный метод анализа AMS (α-метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
- 2017 ASTM D6144-17 Стандартный метод анализа АМС (&x3b1; ——метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
- 2013 ASTM D6144-13 Стандартный метод анализа АМС (альфа-метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
- 2012 ASTM D6144-12 Стандартный метод анализа АМС (альфа-метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
- 2008 ASTM D6144-08 Стандартный метод анализа AMS (x03B1; ——метилстирол) методом капиллярной газовой хроматографии
- 2004 ASTM D6144-04 Стандартный метод анализа АМС (альфа-метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
- 1997 ASTM D6144-97 Стандартный метод анализа АМС (альфа-метилстирола) методом капиллярной газовой хроматографии
