Настоящий стандарт устанавливает метод определения общей ртути в угле с использованием сжигания в кислородной бомбе в сочетании с атомно-абсорбционной спектрометрией с холодным паром. Ртуть начинает улетучиваться при температуре 300–400 °C, и традиционные методы озоления приводят к её потере. Данный метод обеспечивает количественное извлечение ртути путём сжигания в закрытой кислородной бомбе.
| Технические элементы | Издание 2003 г. | Усовершенствования издания 2016 г. |
|---|---|---|
| Выбор восстановителя | Указан только хлорид олова | Добавлена альтернатива борогидриду лития/натрия |
| Контроль холостого раствора | Плановая промывка | Акцент на предотвращение загрязнения при переносе шприца |
| Метод калибровки | Стандартная кривая Метод | Вариант метода добавления стандарта |
Используйте кремниевый тигель для удержания 1 г образца угля и предварительно поместите 10 мл абсорбционного раствора (содержащего 10% азотной кислоты) в кислородную бомбу. После сжигания используйте шприц для переноса промывочного раствора, чтобы избежать загрязнения нитей ртутью.
Калибровочная кривая была построена с использованием стандартного раствора ртути 0,1 мкг/мл с добавлением перманганата калия для стабилизации состава ртути. Дополнительная стадия восстановления:
Индикаторы контроля точности:
| Содержание ртути (нг/г) | Предел повторяемости | Критическая разница воспроизводимости |
|---|---|---|
| 100 | 22 | 45 |
| 500 | 78 | 145 |
Бланковое значение должно быть менее 0,01 мкг/бомбу, а содержание ртути во всех реагентах должно соответствовать требованиям пунктов 5.3–5.8.
1. Установите процедуру валидации промывки азотной кислотой для кислородных бомб (испытание содержания ртути в 50 мл 10%-ного промывочного раствора азотной кислоты)
2. Регулярно проверяйте стойкость кислородных бомб к кислотной коррозии>
При использовании альтернативных восстановителей необходимо использовать парный t-критерий Стьюдента, чтобы продемонстрировать отсутствие существенной разницы (p>0,05) со стандартным методом.

© 2026. Все права защищены.