Стандарт ISO 26603:2017 описывает метод определения общего содержания хлора в ароматических изоцианатах, используемых в производстве полиуретанов. Настоящий стандарт заменяет первое издание, опубликованное в 2008 году. Основные изменения включают добавление легенды к диаграмме кислородной бомбы Парра.
Сравнение принципов метода
| Размеры | Метод кислородной бомбы (метод испытаний A) | Метод кислородного баллона Шёнигера (метод испытаний B) |
| Среда горения | Среда кислорода 40 атм | Среда кислорода при нормальном давлении |
| Размер образца | ≤1 г (опасное критическое значение) | 200 мг × 3 сгорания |
| Условные обозначения Оборудование | Кислородная бомба Parr 1108 | Колба Шёнигера-Эрленмейера объёмом 1000 мл |
| Требования к точности | Межлабораторная вариабельность ≤0,03% | Межлабораторная вариабельность ≤0,03% |
Подробные технические моменты
1. Предварительная обработка образца
Изоцианаты легко реагируют с влагой с образованием нерастворимой мочевины. На протяжении всего процесса отбора проб требуется сухой инертный газ (азот/аргон). В стандарте особое внимание уделяется герметизации бюкса для взвешивания и защите оператора (перчатки, очки).
2. Контроль факторов помех
Вещества, реагирующие с ионами серебра, такие как тиоцианаты, цианиды и сульфиды, могут вызывать помехи.
Используйте реагенты, соответствующие стандартам ISO 6353-2/3 Чистота кислорода должна быть безгалогеновой С платиновой корзиной необходимо работать с пинцетом, чтобы предотвратить загрязнение отпечатками пальцев
Рекомендации по внедрению
Пример применения контроля качества
На заводе по производству полиуретанового сырья для мониторинга продуктов ТДИ использовался метод кислородной бомбы, и было обнаружено, что:
- Когда разница между общим хлором и гидролизованным хлором превышает 0,05%, это указывает на то, что остаток растворителя превышает стандарт
- Недостаточная полировка внутренней стенки кислородной бомбы приведет к систематической ошибке 0,002–0,005%
- Использование холостого образца перед сжиганием может снизить Перекрестное загрязнение
Руководство по выбору метода
Выберите метод на основе лабораторных условий:
- Использование в НИОКР: Предпочтительнее использовать метод кислородной бомбы (более высокая чувствительность).
- Пунктуальное тестирование: Можно использовать метод кислородного баллона (более низкая стоимость).
- Размер образца может потребоваться скорректировать для алифатических изоцианатов.
История эволюции стандартов
Этот стандарт технически эквивалентен ASTM D4661-03 и образует поддерживающую структуру с ISO 15028 (определение гидролизованного хлора). Основные изменения издания 2017 года отражают:
- Необходимость стандартизированных схем испытательного оборудования
- Строгие требования полиуретановой промышленности к контролю остаточного растворителя
- Тенденция к международной гармонизации методов