Обзор стандарта и его техническое развитие
ISO 663:2017 — пятое издание стандарта Международной организации по стандартизации (ISO) для определения содержания нерастворимых примесей в животных и растительных жирах и маслах. По сравнению с четвёртым изданием, опубликованным в 2007 году, основное изменение заключается в явном исключении жиров из молока и молочных продуктов. Этот стандарт регламентирует определение содержания нерастворимых примесей методом фильтрации, сушки и гравиметрического взвешивания после растворения жира в н-гексане или петролейном эфире.
Принцип определения ядра
В стандарте используется метод растворения-фильтрации с взвешиванием:
- Взвешивают около 20 г образца и растворяют его в 200 мл растворителя
- Раствор фильтруют через стеклянный фильтровальный тигель (класс P16, 10-16 мкм) или фильтровальную бумагу (степень удерживания ≥98%)
- Остаток сушат при 103±2℃ до постоянного веса
- Рассчитывают массовый процент по формуле: w=(m2-m1)/m0×100%
| Основное оборудование | Технические параметры | Меры предосторожности |
| Аналитические весы | Точность ±0,001 г | Требуется регулярная калибровка |
| Электрическая сушильная печь | Регулировка температуры 103±2℃ | Проверка равномерности температуры |
| Стеклянный фильтрующий тигель | Класс P16 (10-16 мкм) | Кислое масло необходимо предварительно покрыть диатомитом |
Основные требования к реагентам
Стандарт имеет строгие правила для реагентов:
- н-гексан/петролейный эфир: диапазон перегонки 30-60 ℃, бромное число <1, остаток после выпаривания ≤0,002 г/100 мл
- Диатомовая земля: потеря веса при прокаливании при 900 ℃ составляет менее 0,2%. Используется для предварительной обработки образцов кислых масел.
- Все реагенты должны быть аналитической степени чистоты.
Пример исследования: В лаборатории использовали нестандартный петролейный эфир (диапазон перегонки 40-80 ℃), что привело к завышению результата на 12%. После замены растворителя на квалифицированный данные вернулись к норме. 0,01%
0,02% | | Сырое пальмовое масло | 0,008% | 0,037% |
| Рыбий жир | 0,013% | 0,026% |
Рекомендации по применению
- Подготовка образцов: Подготовьте образцы в строгом соответствии с ISO 661, чтобы избежать попадания механических примесей.
- Выбор растворителя: При тестировании содержания мыла обсудите возможность использования альтернативных растворителей.
- Контроль температуры: Температура растворения не должна превышать 60 °C, чтобы предотвратить растворение. примесей с низкой температурой плавления
- Холостой тест: Каждую партию растворителя необходимо проверить на остаток после испарения
- Испытание на кислотное масло: Необходимо использовать стеклянный фильтр-поддон с покрытием из диатомита
Примечание: При определении содержания органических примесей массу золы необходимо вычесть методом сжигания.
ISO 663:2017 Ссылочный документ
- ISO 5555:2001 Животные и растительные жиры и масла - Отбор проб
- ISO 5725-1:1994 Точность (правдивость и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения.
- ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
- ISO 661:2003 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытательной пробы
ISO 663:2017 История
- 2017 ISO 663:2017 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания нерастворимых примесей
- 2007 ISO 663:2007 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания нерастворимых примесей
- 2000 ISO 663:2000 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания нерастворимых примесей
- 1992 ISO 663:1992 Животные и растительные жиры и масла; определение содержания нерастворимых примесей
- 1981 ISO 663:1981 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания нерастворимых примесей