DIN EN ISO 4499-1:2010
Твердые металлы. Металлографическое определение микроструктуры. Часть 1. Микрофотографии и описание (ISO 4499-1:2008); Немецкая версия EN ISO 4499-1:2010.

Стандартный №

DIN EN ISO 4499-1:2010

Дата публикации

2010

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN EN ISO 4499-1:2020

DIN EN ISO 4499-1:2010-10

Последняя версия

DIN EN ISO 4499-1:2020-11

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

DIN EN ISO 4499-1:2010 является основным стандартом для металлографического анализа твердых сплавов. Этот стандарт заменяет версию EN 24499 1993 года и знаменует собой значительный прогресс в технологии анализа микроструктуры твердых сплавов. Этот стандарт был разработан Техническим комитетом по порошковой металлургии ISO/TC 119 совместно с Техническим комитетом по стандартизации и материалам Немецкого института стандартизации, отвечающим за внутреннюю техническую координацию.

Техническое развитие стандарта в первую очередь отражено в: всестороннем пересмотре технического содержания, расширении испытательного оборудования, стандартизации процессов металлографической подготовки и оптимизации методов коррозии. Особо следует отметить введение полной карты микроструктуры, обеспечивающей визуальный ориентир для оценки качества твердых сплавов.

---

Определение основных терминов и классификация фазовой структуры

Стандарт четко определяет ключевые фазовые структуры в твердом сплаве, закладывая основу для точной идентификации и описания микроструктуры:

Тип фазы	Код	Состав и характеристики	Метод идентификации
D-фаза	D	Твердая фаза карбида вольфрама (WC)	Коррозия с реактивом Мураками
E-фаза	E	Связующая фаза (Co, Ni, Fe на основе)	Остается белым после коррозии соляной кислотой
J-фаза	J	Карбиды с кубической решеткой (TiC, TaC и т. д.)	Технология комбинированного травления

В стандартной системе твердых сплавов WC/Co обычно существуют только две фазы: WC и Co. Фаза Co представляет собой сплав твердого раствора, содержащий небольшие количества W и C, в то время как фаза WC является стехиометрическим соединением. При отклонении общего содержания углерода от стандартного диапазона может появиться третья фаза: графитовая фаза при высоком содержании углерода и η-фаза (M6C или M12C) при низком содержании углерода.

---

Ключевые технологии подготовки металлографических образцов

Подготовка образцов имеет основополагающее значение для обеспечения точности металлографического анализа. Стандарт определяет подробные технические требования ко всему процессу, от резки до полировки:

Методы резки и монтажа

Образцы карбида обычно разрезаются алмазным инструментом. Стандарт рекомендует использовать либо алмазный станок для внутренней резки, либо проволочный станок для резки. Первый обеспечивает высокую эффективность, тогда как второй более экономичен, но медленнее. Хотя электроэрозионная обработка (ЭЭО) быстрее, она, как правило, не подходит для подготовки металлографических образцов.

Процесс монтажа делится на две категории: термореактивная смола и смола холодного отверждения:

Тип смолы	Характеристики процесса	Преимущества	Ограничения
Термореактивная смола	Требуется монтажная машина, высокотемпературное и высокотемпературное формование	Нет опасных химических веществ, неограниченный срок хранения	Длительный цикл
Смола холодного отверждения	Отверждается при комнатной температуре, не требуется специальное оборудование	Быстрое отверждение, низкая стоимость партии	Содержит опасные химические вещества, ограниченный срок хранения

Процесс шлифования и полирования

Стандарт требует шлифования алмазными шлифовальными дисками с убывающей зернистостью, чтобы гарантировать удаление всех поверхностных и подповерхностных повреждений. Для однородных микроструктур обычно требуется минимум 200 мкм материала, чтобы получить представительное поперечное сечение. Полирование выполняется с использованием ткани с коротким ворсом или гладкой тканью с алмазными абразивами убывающей зернистости (обычно 15 мкм, 6 мкм, 3 мкм и 1 мкм). Смазочные вещества обеспечивают охлаждение и очистку во время полирования, предотвращая засорение полировального полотна и преждевременное разрушение алмазных абразивов. Стандарт подчеркивает важность очистки между этапами, чтобы предотвратить загрязнение последующих этапов остатками абразива. Ультразвуковая очистка с подходящим чистящим средством рекомендуется для окончательной очистки перед травлением, чтобы избежать пятен, вызванных фазой связующего Co. Ультразвуковая очистка с ацетоном особенно рекомендуется для образцов, подвергаемых электронной микроскопии.

---

Технология коррозии и идентификация фазовой структуры

Коррозия является ключевым этапом в выявлении микроструктуры твердого сплава. Стандарт подробно описывает условия применения различных методов борьбы с коррозией:

Технология коррозии	Состав коррозионного раствора	Условия коррозии	Цель применения
Методика 1A	Реактив Мураками (10-20% феррицианида калия + гидроксид калия/натрия)	Коррозия при 20 °C в течение 3-6 минут	Идентификация D-фазы
Методика 2B	Реактив Мураками + соляная кислота Водный раствор	Ступенчатое травление, общее время около 7 минут	Идентификация J-фазы

Реактив Мураками — важнейший травитель для выявления микроструктуры. Он воздействует на карбидные зёрна и их границы, генерируя выделяющийся кислород, в то время как связующая фаза, как правило, не затрагивается. Стандарты подчёркивают необходимость использования свежеприготовленных травителей, поскольку сила реагента быстро снижается при травлении больших объёмов твёрдого сплава.

Система оценки зерен карбида вольфрама

Стандарт устанавливает полную систему оценки размера зерен карбида вольфрама. Сравнивая изображения, полученные с помощью оптического микроскопа и сканирующего электронного микроскопа, зерна WC делятся на 7 классов:

• Наномасштаб (nano): для полного анализа структуры зерна требуется SEM
• Ультрамелкий (ultrafein): размер зерна чрезвычайно мал, и анализ с помощью оптического микроскопа ограничен
• Точнейший (feinst): типичный представитель мелкозернистой структуры
• Тонкий (fein): размер зерна от среднего до мелкого
• Миттель (mittel): стандартный диапазон размеров зерна
• Гроб (grob): явно крупнозернистая структура
• Очень крупный (extragrob): аномально крупные зерна

---

Испытательное оборудование и технические характеристики

В Стандарт устанавливает четкие технические требования к испытательному оборудованию:

Металлургический микроскоп: Должен поддерживать наблюдения с увеличениями до 1500x, чтобы гарантировать четкое разрешение микроструктурных деталей.

Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ): Используется для наблюдений с высоким разрешением, превышающим увеличение 1500x, он особенно подходит для детального анализа наномасштабных и ультрамелких зерен.

Стандарт также ссылается на Руководство по надлежащей практике Национальной физической лаборатории Великобритании и соответствующие стандарты, такие как ASTM B665 и B657, предоставляя пользователям комплексную систему технической поддержки.

---

Рекомендации по внедрению стандарта и контроль качества

Технические требования к лаборатории

Лаборатории, внедряющие этот стандарт, должны иметь: профессиональное оборудование для металлографической подготовки, строгий контроль окружающей среды, опытных технических специалистов и комплексную систему управления качеством. Особое внимание следует уделить стандартизированному управлению травильными реагентами и утилизации отходов.

Характеристики отчётов об испытаниях

Отчёты об испытаниях должны включать: ссылки на стандарты, информацию об идентификации образцов, результаты испытаний, сведения о любых дополнительных операциях, не указанных в стандарте, и описания аномальных условий, которые могли повлиять на результаты. Это обеспечивает прослеживаемость и воспроизводимость результатов испытаний.

Соответствие соответствующим стандартам

Серия стандартов ISO 4499 представляет собой полную систему для металлографического анализа твердого сплава:

• ISO 4499-1: Микроструктурный атлас и описание (эта часть)
• ISO 4499-2: Измерение размера зерна WC
• ISO 4499-3 (в разработке): Твердые сплавы, содержащие кубические карбиды или матрицу Ti(C,N)
• ISO 4499-4 (в разработке): Анализ особых микроструктурных особенностей

Рекомендуется, чтобы лаборатории создали полную стандартную систему для обеспечения систематических и точных испытательных работ.

---

Тенденции развития технологий и перспективы применения

С развитием В связи с переходом на наномасштаб и многофункциональность материалов из твердых сплавов технология металлографического анализа сталкивается с новыми вызовами. В будущем может быть уточнено и расширено следующее содержание:

• Точные методы измерения наноразмерных зерен
• Технология характеризации новых систем связующих фаз
• Специальные методы анализа градиентных твердых сплавов
• Применение цифрового анализа изображений и технологий искусственного интеллекта

DIN EN ISO 4499-1:2010, являясь базовым стандартом для контроля качества твердых сплавов, обеспечивает важную техническую поддержку для исследований и разработок материалов, оптимизации производственных процессов и применения продукции, а также является неотъемлемой технической спецификацией для отрасли производства твердых сплавов.