BS EN 15905:2010 Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Стандартный №: BS EN 15905:2010
Дата публикации: 2010
Разместил: British Standards Institution (BSI)
Последняя версия: BS EN 15905:2010

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

BS EN 15905:2010 — профессиональный стандарт, опубликованный Европейским комитетом по стандартизации (CEN) для определения 3-метилпиразола (МП) в удобрениях. Этот стандарт был официально выпущен 30 июня 2010 года и внедрен в качестве национального стандарта Великобритании. Будучи ингибитором уреазы, 3-метилпиразол играет жизненно важную роль в современном производстве удобрений, замедляя гидролиз мочевины, улучшая использование азотных удобрений и снижая потери от улетучивания аммиака.

Принцип метода и область применения

В этом стандарте используется обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография (ОФ-ВЭЖХ) в сочетании с УФ-детектированием для количественного анализа 3-метилпиразола. В методе используется колонка C18 после растворения или экстракции образца в воде для разделения и детектирования на длине волны 214 нм. Этот метод специально применим для определения 3-метилпиразола в мочевине и удобрениях, содержащих мочевину, охватывая как жидкие, так и твердые образцы удобрений.

Тип образца	Требования к массе образца	Коэффициент разбавления	Предел обнаружения
Жидкое удобрение	10 г ± 10 мг	Прямое определение	0,001%
Твердое удобрение	100 г ± 0,1 г	1+9 Разбавление	0,001%

Требования к приборам и реагентам

Стандарт устанавливает четкие технические характеристики экспериментального оборудования и реагентов. Основное оборудование включает в себя высокоэффективный жидкостный хроматограф, УФ-детектор, ультразвуковую ванну и мембранный фильтр. Рекомендуется колонка C18 (10 мкм, 250 мм × 4 мм); также приемлемы гидроксильные колонки с сопоставимой производительностью разделения. Необходимо использовать аналитически чистые реагенты, включая ацетонитрил для ВЭЖХ. Экспериментальная вода должна соответствовать стандарту Grade 3, указанному в EN ISO 3696:1995, с проводимостью менее 0,5 мСм/м. Все реагенты проходят строгий контроль качества перед использованием для обеспечения точности аналитических результатов. Процедуры подготовки образцов и калибровки: Подготовка образцов выполняется в строгом соответствии с EN 1482-2. Взвесьте образец, эквивалентный приблизительно 8 мг 3-метилпиразола, в мерную колбу объемом 1000 мл, добавьте приблизительно 750 мл воды, растворите в ультразвуковой ванне и доведите до объема. Раствор необходимо профильтровать через мембранный фильтр с размером ячеек 0,45 мкм для удаления нерастворимых веществ.

Калибровочный раствор готовят методом ступенчатого разбавления: точно взвесьте 1 г 3-метилпиразола в мерную колбу объемом 1000 мл и растворите его водой для доведения объема; возьмите 10 мл раствора и доведите его до объема в мерной колбе объемом 100 мл; затем возьмите 5 мл, 10 мл и 15 мл соответственно и доведите до объема в трех мерных колбах объемом 100 мл для построения калибровочной кривой. Калибровочная кривая должна соответствовать требованию коэффициента корреляции ≥0,99.

Уровень калибровки

Диапазон концентраций

Объем вводимой пробы

Количество повторов

Первичная калибровка

1 г/л

20 мкл

3 раза

Вторичная калибровка

0,1 г/л

20 мкл Рабочая калибровка: 0,005–0,015 г/л (20 мкл) 3 раза Хроматографические условия и параметры детектирования: Стандарт определяет подробные хроматографические рабочие условия: смесь воды и ацетонитрила (80:20 по объему) со скоростью потока 0,8–1,2 мл/мин, Объем вводимой пробы 20 мкл, длина волны детектирования 214 нм и комнатная температура. Подвижная фаза должна быть дегазирована перед использованием, как правило, с использованием ультразвуковой ванны. Во время теста каждый калибровочный раствор вводится три раза, а испытуемый раствор вводится дважды. Оцениваются высоты пиков или площади на основе калибровочной кривой, а коэффициенты корреляции рассчитываются с помощью метода наименьших квадратов, чтобы гарантировать, что аналитический метод соответствует требуемой линейности.

Расчет результатов и проверка прецизионности

Массовая доля 3-метилпиразола рассчитывалась по следующей формуле: wMP = (Apk - b) × Fd × 100 / (a × m), где Apk — высота пика или площадь пика, b — пересечение калибровочной кривой, a — наклон калибровочной кривой, Fd — коэффициент разбавления, а m — масса образца (мг). Расчетные результаты были сохранены с точностью до 0,001%.

Данные о прецизионности были получены в ходе совместного эксперимента, проведённого в 2008 году с участием девяти лабораторий. Результаты испытаний показали, что среднее значение для жидкой пробы 1 составило 0,0304%, предел повторяемости r = 0,0003%, а предел воспроизводимости R = 0,0039%; среднее значение для жидкой пробы 2 составило 0,0345%, предел повторяемости r = 0,0009%, а предел воспроизводимости R = 0,0039%.

Индекс точности	Жидкий образец 1	Жидкий образец 2	Единица
Среднее значение	0,0304	0,0345	%
Стандартное отклонение повторяемости	0,0001	0,0003	%
Стандартное отклонение воспроизводимости	0,0014	0,0014 %
Повторяемость Предел	0,0003	0,0009	%
Предел воспроизводимости	0,0039	0,0039	%

Развитие технологий и влияние на отрасль

Выпуск стандарта BS EN 15905:2010 знаменует собой стандартизацию технологии обнаружения ингибиторов уреазы в удобрениях. По сравнению с предыдущими методами, этот стандарт предлагает значительные усовершенствования в области подготовки образцов, хроматографических условий и контроля качества. Данные о прецизионности метода обеспечивают надежную основу для контроля качества в отрасли и способствуют стандартизации производства и использования удобрений, содержащих ингибиторы уреазы.

С развитием точного земледелия требования к обнаружению функциональных добавок в удобрениях возрастают. Этот стандарт обеспечивает техническую поддержку для контроля качества и доступа на рынок для соответствующей продукции, способствуя стандартизированному развитию отрасли производства удобрений. Возможные направления будущего технологического развития включают дальнейшее повышение чувствительности обнаружения, повышение автоматизации и разработку методов одновременного обнаружения нескольких ингибиторов.

BS EN 15905:2010 История

2010 BS EN 15905:2010 Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Специальные темы по стандартам и нормам

метод ВЭЖХ наборы для высокоэффективной жидкостной хроматографии

стандарты и спецификации

BS EN 15905:2010Удобрения. Определение 3-метилпиразола (МП) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)