ASTM D5974-00(2010) Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии
Фракционированные продукты таллового масла, полученные из таллового масла, представляют собой важные коммерческие материалы, состоящие в основном из жирных кислот и канифольных кислот, но также содержащие некоторое количество нейтральных веществ (см. Терминологию D804). Для многих применений необходимо знать уровень отдельных жирных кислот и канифольных кислот, присутствующих в этих продуктах. Газовая хроматография оказалась полезным инструментом для таких определений (см. Методы испытаний D509), а капиллярная хроматография, описанная в этих методах испытаний, считается наиболее эффективным методом газовой хроматографии, доступным в настоящее время. В определенных ситуациях другие методы могут оказаться более подходящими, чем газовая хроматография. Например, присутствие эфиров жирных кислот в образце может привести к переэтерификации на этапе дериватизации, что может повлиять на результаты. Из-за водородных связей немодифицированные жирные кислоты таллового масла и кислоты канифоли не могут улетучиваться при атмосферном давлении, не подвергаясь разложению. Поэтому перед хроматографическим разделением необходимо преобразовать свободные кислоты в более летучие и более стабильные метиловые эфиры. Эти методы испытаний описывают четыре способа получения метиловых эфиров. Классический метод заключается в использовании диазометана, но диазометан является опасным и токсичным материалом и поэтому больше не является предпочтительным агентом. Использование диазометана подробно описано в Приложении. ТМАГ вызывает изомеризацию ди- и полиненасыщенных жирных кислот образца даже в небольшом избытке. Это приводит к неточным результатам для отдельных компонентов жирных кислот. ТМАГ следует использовать для материалов, содержащих только канифольные кислоты, или когда идентификация или количественное определение отдельных компонентов жирных кислот не важно. TMPAH является рекомендуемым метилирующим агентом, когда требуется идентификация или количественное определение отдельных ди- и полиненасыщенных жирных кислот. TMPAH дает результаты, очень похожие на результаты, полученные при использовании диазометана, но без опасностей, связанных с диазометаном. Значительный избыток ТМПАГ может вызвать изомеризацию сопряженных соединений, аналогичную той, которая наблюдается с ТМАГ. ДМФ-ДМА дает результаты, сравнимые с ТМПАГ, и его легко и безопасно использовать. Однако реагент чувствителен к влаге, поэтому в образцах не должно быть значительного количества воды. В эти методы испытаний включены два метода испытаний для расчета количества отдельных метиловых эфиров жирных кислот и канифольных кислот. Когда требуется фактическое массовое процентное содержание данного соединения, используется «внутренний стандарт»; необходимо использовать метод. Этот метод включает добавление известного количества внутреннего стандарта к известному количеству тестируемого материала и сравнение площади пика, связанного с внутренним стандартом, с площадью пика отдельных метиловых эфиров жирных кислот или канифольных кислот. «Процент площади»; Метод даст относительное количество каждого компонента путем сравнения площади соответствующего пика с общей площадью всех пиков. Неэлюирующиеся соединения при использовании этого метода приведут к ошибочным (абсолютным) результатам. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭФИРОВ МЕТИЛА Top Note 18212; Можно использовать любой из этих трех методов, причем выбор зависит от факторов, упомянутых в 3.3. 1.1 Настоящие методы испытаний охватывают определение количества отдельных жирных кислот и канифольных кислот во фракционированных продуктах таллового масла с использованием капиллярной газовой хроматографии.
ASTM D5974-00(2010) История
2020ASTM D5974-20 Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии
2015ASTM D5974-15 Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии
2000ASTM D5974-00(2010) Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии
2000ASTM D5974-00(2005) Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии
2000ASTM D5974-00 Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии
2000ASTM D5974-96 Стандартные методы определения жирных и канифольных кислот в продуктах фракционирования таллового масла методом капиллярной газовой хроматографии