SN/T 2228-2008
Определение остатков 31 кислого пестицида в пищевых продуктах для импорта и экспорта. Метод ГХ-МС. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- SN/T 2228-2008
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2008
- Разместил
- Professional Standard - Commodity Inspection
- Последняя версия
- SN/T 2228-2008
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
SN/T 2228-2008, «Определение 31 остаточного количества кислотных гербицидов в импортируемых и экспортируемых пищевых продуктах методом газовой хроматографии с масс-спектрометрией», является ключевым техническим стандартом для инспекции ввоза-вывоза и карантина в моей стране. Разработанный под руководством Управления инспекции ввоза-вывоза и карантина провинции Хунань Китайской Народной Республики, он был впервые выпущен в 2008 году. Этот стандарт решает все более серьезную проблему остатков кислотных гербицидов в международной торговле сельскохозяйственной продукцией и устанавливает систематическую систему технологий обнаружения.
Принцип метода и технические характеристики
В этом стандарте в качестве основного инструмента тестирования используется газовая хроматография с масс-спектрометрией. Используются следующие технические принципы: образцы экстрагируются щелочным водно-ацетоновым раствором с последующим разделением жидкости этилацетатом, очисткой гель-проникающей хроматографией, дериватизацией триметилсилилированным тяжёлым хлоридом и окончательной очисткой с использованием картриджа для твердофазной экстракции на основе флорального диоксида кремния. Детектирование осуществляется с использованием выбранного режима мониторинга ионов и количественного определения по внешнему стандарту.
Технические аспекты Ключевые параметры Технические преимущества Процесс экстракции Раствор ацетона и соляной кислоты (10 мл + 10 мл) Повышение эффективности экстракции кислых гербицидов Метод очистки Колонка ГПХ + Флорисил ТФЭ Эффективное удаление помех со стороны матрицы Дериватизация Триметилсилилированный тяжелый хлорид Улучшение хроматографических поведение Режим обнаружения ГХ-МС/SIM Повышение селективности и чувствительности
Область применения и объекты обнаружения
Настоящий стандарт применим для определения 31 остаточного содержания кислотных гербицидов в основных зерновых продуктах, таких как рис, коричневый рис, ячмень, пшеница и кукуруза. Охваченные гербициды включают:
Категории гербицидов Репрезентативные соединения Характеристики применения Феноксикарбоновые кислоты 2-Метил-4-Д, 2,4-Д, 2,4,5-Т Борьба с широколиственными сорняками Пиридинкарбоновые кислоты Диклопиколиновая кислота, триклопиралид Системный гербицид Бензойные кислоты Дикамба, Мефенпир Гормональные гербициды Другие кислотные гербициды Бентазон, Хизалофоп-Фтиофен-Сорб, Биспирибак-Сорб Специфические гербициды
Показатели эффективности метода
На основании данных стандартной проверки нижний предел определения для этого метода во всех матрицах составил 0,01 мг/кг, что соответствует требованиям Комиссии Кодекс Алиментариус к обнаружению остатков гербицидов. Данные по восстановлению показали, что в диапазоне концентраций от 0,01 до 0,1 мг/кг, восстановление большинства соединений составило 70%-110%, а относительные стандартные отклонения соответствовали требованиям обнаружения.
Фактический случай применения
При испытании партии импортной пшеницы остаток 2-метил-4-хлор-1-пропена был обнаружен на уровне 0,05 мг/кг с использованием этого стандартного метода. Подтвержденный соотношением относительного содержания ионов в режиме SIM, результат был точным и надежным, обеспечивая техническую основу для надзора за портом.
Развитие технологий и сравнение стандартов
По сравнению с традиционными методами жидкостной хроматографии, технология ГХ-МС, используемая в этом стандарте, обеспечивает более высокую чувствительность и лучшие возможности подтверждения. В частности, применение технологии дериватизации эффективно решает проблему плохого отклика кислотных гербицидов в анализе ГХ.
Технические параметры Этот метод Традиционный метод Преимущества улучшения Предел обнаружения 0,01 мг/кг 0,05 мг/кг Чувствительность улучшена в 5 раз Возможность подтверждения Подтверждение масс-спектрометрией Квалификация по времени удерживания Снижение уровня ложноположительных результатов Пропускная способность Одновременное обнаружение 31 вида Обнаружение одного вида Значительно улучшенная эффективность
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
В реальной испытательной работе рекомендуется сосредоточиться на следующих технических моментах:
- Контроль условий дериватизации: Строго контролируйте реакцию при 30 °C в течение 30 минут, чтобы гарантировать полную дериватизацию
- Выбор колонки для очистки: Используйте колонку Florisil 250 мг/3 мл, чтобы гарантировать эффект очистки
- Оптимизация условий прибора: Используйте HP-5MS в качестве хроматографической колонки, и запрограммированные температурные условия должны точно контролироваться
- Контроль качества: Каждая партия образцов должна сопровождаться контрольным тестом и тестом на восстановление после скачка.
Являясь отраслевым стандартом для инспекции въезда-выезда и карантина, этот стандарт оказывает важную техническую поддержку для обеспечения безопасности импортируемых и экспортируемых моей страной продуктов питания и, в частности, играет ключевую роль в устранении технических барьеров в международной торговле.
SN/T 2228-2008 История
- 2008 SN/T 2228-2008 Определение остатков 31 кислого пестицида в пищевых продуктах для импорта и экспорта. Метод ГХ-МС.
