DIN 53019-3:2008 Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 3. Ошибки измерения и исправления.

Стандартный №: DIN 53019-3:2008
Дата публикации: 2008
Разместил: German Institute for Standardization
состояние: быть заменен
быть заменен: DIN 53019-3:2008-09
Последняя версия: DIN 53019-3:2008-09
заменять: DIN 53018-2:1976 DIN 53019-3:2007

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

DIN 53019-3:2008-09, третья часть серии стандартов для ротационных вискозиметров, опубликованных Германским институтом стандартизации, содержит технические рекомендации по выявлению и исправлению систематических ошибок измерений. Этот стандарт заменяет DIN 53018-2, опубликованный в 1976 году. Основные изменения включают в себя обновлённый номер стандарта, переработанное название и расширение области его применения для всех типов ротационных вискозиметров.

Основная ценность этого стандарта заключается в предоставлении лаборантам и инженерам комплексной системы анализа ошибок для обеспечения точности и сопоставимости результатов измерений вязкости. Точные данные о вязкости имеют решающее значение для оценки эксплуатационных характеристик продукта при контроле качества в таких отраслях, как химическая, фармацевтическая, пищевая и лакокрасочная.

Область применения и ограничения стандарта

Настоящий стандарт применяется к оценке систематических погрешностей измерений вязкости и реологических кривых с использованием ротационных вискозиметров, предполагая, что измерительная система находится в стабильном поле потока, а граничная поверхность вращается с постоянной угловой скоростью. Стандарт явно исключает следующие ситуации: процессы старт-стоп, вращения, наложенные на другие основные потоки, чистые ошибки измерения времени/скорости/крутящего момента и линейные изменения температуры/скорости сдвига/напряжения сдвига.

Для количественно измеримых влияющих факторов стандарт предоставляет соответствующие методы коррекции; для неисправляемых ошибок даны меры по их избежанию и руководство по оценке неопределенности. Этот иерархический подход отражает практичность и научную природу формулировки стандарта.

Анализ погрешностей измерения, не зависящих от поля течения

Влияние температуры и коррекция

Температура является одним из важнейших факторов, влияющих на измерение вязкости. В стандарте подчёркивается, что измерительная система и образец должны быть полностью предварительно прогреты, поскольку вязкость большинства жидкостей чрезвычайно чувствительна к изменениям температуры. Температурный коэффициент динамической вязкости U_η обычно увеличивается с ростом вязкости и должен определяться отдельно для каждой жидкости и температуры измерения.

Влияющие факторы	Механизм ошибки	Метод коррекции	Применимые условия
Отклонение температуры образца	Зависимость вязкости от температуры, приводящая к отклонению показаний	Достаточный предварительный нагрев, точный контроль температуры	Все типы вискозиметров
Фрикционный нагрев	Повышение температуры измерительного зазора Уменьшение вязкости	Графическая экстраполяция, расчет теплового баланса	Высоковязкие жидкости, высокие скорости сдвига
Эффекты теплового расширения	Изменение размеров системы, влияющее на геометрические параметры	Коэффициент температурной компенсации коррекция	Различные температуры калибровки и измерения

Добавочный крутящий момент на устройстве

Помимо крутящего момента M, вызванного вязкостью жидкости в измерительном зазоре, также может существовать дополнительный крутящий момент M_z, вызванный трением в подшипнике. Современные измерительные технологии обычно включают эти неизбежные дополнительные крутящие моменты (например, вклад трения воздуха в воздушных подшипниках) в измеренное значение устройства измерения крутящего момента. Если в пределах калиброванного диапазона измерения крутящего момента обнаруживается дополнительный крутящий момент, превышающий погрешность измерения, это следует считать дефектом устройства.

Специфические погрешности цилиндрических измерительных систем

Требования к оптимизации геометрических параметров

Для цилиндрических измерительных систем стандарт рекомендует соотношение радиусов δ=R_a/R_i≤1,1 и L≥1,5×R_i. Такая геометрическая конфигурация позволяет снизить или полностью исключить влияние различных факторов погрешности. Более высокие значения δ следует использовать только в особых случаях, когда поправки, указанные в стандарте, больше не применимы.

Коррекция эффекта торцевой поверхности

Эффект торцевой поверхности является одним из наиболее сложных источников погрешности в цилиндрических системах и состоит из двух частей: дополнительного крутящего момента, создаваемого особым полем потока между торцевыми поверхностями, и несовпадения, вызванного взаимодействием поля потока в измерительном зазоре и поля потока на торцевой поверхности. Стандарт описывает эффект торца длиной воображаемого цилиндра ΔL:

M = (4π×R_a²×R_i²/(R_a²-R_i²))×Ω×η(L+ΔL) = (Ω×η/k)×c_L

где c_L=1+ΔL/L — поправочный коэффициент длины. В таблицах 3 и 4 приведены справочные значения поправочных коэффициентов при различных геометрических конфигурациях.

Тип конфигурации

Геометрические характеристики

Метод коррекции

Применимые жидкости

Система защитного кольца

Цилиндр измерения крутящего момента, оснащенный защитным кольцом

Эффективная длина L_eff=L+ΔL

Все типы жидкостей

Конфигурация с воздушной подушкой Нижний конец внутреннего цилиндра контактирует с воздухом. Влиянием нижнего конца можно пренебречь. Ньютоновские жидкости. Метод сравнения двойной длины. Экспериментальное определение ΔL с использованием двух цилиндров разной длины. Неньютоновские жидкости. Эксцентриситет и вихри Тейлора. Когда оси цилиндров параллельны, но смещены на расстояние e, к внутреннему и внешнему цилиндрам прикладываются разные крутящие моменты, создавая пару сил, перпендикулярную оси. Коэффициент сопротивления c_E^(ij) в эксцентричном положении цилиндра можно точно рассчитать с помощью теории В. Мюллера. В вискозиметре Серла вихри Тейлора, вызванные инерционными силами, возникают, когда угловая скорость превышает критическое значение Ω_i,krit. Стандарт содержит расчетные формулы и справочные значения для критической угловой скорости, что гарантирует проведение измерений в условиях стабильного ламинарного потока.

Ошибки измерений в системах конус-пластина

Влияние настроек зазора

Неправильная настройка зазора между конусом и пластиной может привести к значительным ошибкам, причем этот эффект увеличивается с уменьшением угла и радиуса конуса. В дополнение к неправильной калибровке системы, нормальная сила, присутствующая при измерении вязкоупругих образцов, также может вызывать изменения зазора, особенно во время измерений с изменением температуры.

Контроль заполнения образца

Уравнения оценки для систем конус-пластина предполагают, что измерительный зазор полностью заполнен образцом. Отклонения заполнения могут быть вызваны изменениями температуры, изменениями зазора, ошибками калибровки системы (эксцентриситет, наклон оси) или потерей образца при более высоких угловых скоростях. Поскольку отклонения заполнения невозможно количественно оценить и скорректировать, стандарт рекомендует визуально наблюдать за заполнением зазора во время измерения.

Проблемы с градиентом температуры

Когда температура образца контролируется исключительно температурой пластины (или конуса), в образце могут возникать значительные градиенты температуры. Если температура образца измеряется с помощью датчика, вставленного в измерительный зазор, полученное значение может не быть репрезентативным для температуры всего объема образца.

Характеристики погрешностей систем «пластина-пластина»

Измерительные системы «пластина-пластина» в принципе подвержены тем же влияющим факторам, что и системы «конус-пластина», но влияние на результат измерения, как правило, меньше. Такая геометрическая конфигурация даёт особые преимущества при измерении образцов с высокой вязкостью или содержащих частицы, но может вызывать проблемы с краевыми эффектами при измерении жидкостей с низкой вязкостью.

Погрешности измерений, связанные с применением

Факторы, связанные с применением, вызванные специфическими свойствами образца и/или выбранной процедурой измерения, систематически обобщены в Таблице 7 стандарта. К ним относятся предварительный сдвиг образца, испарение из-за длительного времени измерения, изменение зазора, вызванное нормальными силами, и образование пузырьков. Для каждого случая стандарт предусматривает соответствующие меры по минимизации влияния.

Тип ошибки	Механизм влияния	Восприимчивые образцы	Меры по смягчению
Предварительный сдвиг образца	Механическая обработка во время заполнения	Тиксотропные или коагулирующие при ударе образцы	Достаточно длительное время ожидания
Потери от испарения	Потеря летучих компонентов во время длительного измерения	Образцы с высоким давлением паров	Использование экрана от испарения
Эффекты нормальной силы	Осевые силы, создаваемые вязкоупругими образцами	Вязкоупругие образцы	Мониторинг зазоров в реальном времени
Образование пузырьков	Водоворот воздуха во время заполнения	Все образцы, особенно вязкопластичные	Множественные измерения, свежие образцы

Расчет и коррекция для фрикционного нагрева

В Приложении А подробно описаны методы расчета эффектов фрикционного нагрева в цилиндрических системах. Основываясь на линейном приближении вязкости-температуры, цилиндрически симметричном распределении температуры, известной и постоянной теплопроводности и заданных граничных температурных условиях, стандарт вводит коэффициент сопротивления фрикционному нагреву cW путем расширения уравнения Маргулеса: M = (Ω × ηb / k) × cW. cW стремится к 1 (когда исчезает разность температур между измерительным зазором) и зависит от R, δ, λ, ηb, Uη и M или Ω, а также от граничных условий. Стандарт различает два предельных случая: адиабатический внутренний цилиндр (случай A) и изотермический цилиндр (случай B). Фактический коэффициент сопротивления лежит между этими двумя предельными случаями.

DIN 53019-3:2008 Ссылочный документ

DIN 1319-1 Основы метрологии. Часть 1: Основная терминология
DIN 1342-1 Вязкость. Часть 1: Реологические концепции
DIN 1342-2 Вязкость. Часть 2: Ньютоновские жидкости
DIN 53017 вискозиметрия; определение температурного коэффициента вязкости жидкостей
DIN 53019-1:2008 Вискозиметрия. Измерение вязкости и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 1. Принципы и геометрия измерения.
DIN 53019-2:2001 Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 2. Калибровка вискозиметра и определение неопределенности измерения.

DIN 53019-3:2008 История

2008 DIN 53019-3:2008-09 Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 3. Ошибки измерения и исправления.
2008 DIN 53019-3:2008 Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 3. Ошибки измерения и исправления.
2007 DIN 53019-3 E:2007-02 Проект документа - Вискозиметрия - Измерение вязкости и кривых течения с помощью ротационных вискозиметров - Часть 3: Ошибки измерения и исправления
2007 DIN 53019-3 E:2007 Проект документа. Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 3. Ошибки измерения и исправления.
1976 DIN 53018-2:1976 вискозиметрия; Измерение динамической вязкости ньютоновских жидкостей ротационными вискозиметрами; Источники ошибок и исправления, касающиеся цилиндра; Ротационные вискозиметры

Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 3. Ошибки измерения и исправления.

Специальные темы по стандартам и нормам

Ротационная вязкость и реологическая вязкость Кривая вязкости при испытании на ротационном реометре Принцип измерения ротационного вискозиметра Измерение вязкости вращательной жидкости Ошибка ротационного вискозиметра Кривая вязкости ротационного вискозиметра Ротационный вискозиметр + кривая вязкости Ротационный реометр для измерения вязкости Ошибка ротационного вискозиметра Ротационный вискозиметр + ошибка Существующие методы измерения погрешности прямолинейности ошибка двух кривых

стандарты и спецификации

DIN 53019-3:2008
Вискозиметрия. Измерение вязкостей и кривых текучести с помощью ротационных вискозиметров. Часть 3. Ошибки измерения и исправления.