ISO 6331:2024
Хромовые руды и концентраты - Определение содержания хрома - Титриметрический метод

Стандартный №

ISO 6331:2024

Дата публикации

2024

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 6331:2024

сфера применения

Анализ развития стандартных технологий

ISO 6331:2024 — это комплексная переработка версии стандарта 1983 года. Основные технические обновления отражены в:

Технические элементы	Версия 1983 г.	Версия 2024 г.
Потенциометрический титрационный аппарат	Краткое описание	Уточнение спецификаций пар электродов (6.1.1), компонентов титрования (6.1.2) и милливольтметров (6.1.3)
Характеристики тигля	Не определено	Новые технические требования к фарфоровому тиглю объемом 50 мл и корундовому тиглю объемом 20 мл
Результат Обработка	Разрешена система допусков	Изменена на общую систему обработки результатов (раздел 9.4)

---

Принцип определения керна

Метод основан на разложении пероксида натрия при плавлении. После подкисления серной кислотой Cr³⁺ окисляется до Cr⁶⁺ персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Основные этапы реакции:

1. Разложение при плавлении: Cr₂O₃ + 3Na₂O₂ → 2Na₂CrO₄ + Na₂O
2. Стадия окисления: 3(NH₄)₂S₂O₈ + Cr₂(SO₄)₃ + 7H₂O → 3(NH₄)₂SO₄ + H₂Cr₂O₇ + 6H₂SO₄
3. Реакция титрования: 6Fe²⁺ + Cr₂O₇²⁻ + 14H⁺ → 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

---

Критические контрольные точки для приборов и реагентов

Конфигурация системы потенциометрического титрования

Стандарт требует использования платинового индикаторного электрода и комбинации вольфрамового, платинового, каломельного и хлорсеребряного электродов сравнения (6.1.1). Для повышения точности определения конечной точки рекомендуется использовать автоматизированный потенциометрический титратор. Практические примеры применения показали, что использование системы Metrohm 905 Titrando позволяет снизить стандартное отклонение повторяемости на 15%.

Процесс стандартизации реагентов

Реагенты	Требования к калибровке	Срок действия
Перманганат калия (5.12)	Калиброван оксалатом натрия, период отверждения 7–10 дней	3 месяца
Сульфат аммония и железа (5.13)	Калиброван дихроматом калия, приготовлен немедленно	24 часа

---

Данные проверки эффективности метода

Сравнительный тест с участием 27 лабораторий показал:

Диапазон содержания хрома (%)	Воспроизводимость визуального титрования (SR)	Воспроизводимость потенциометрического титрования (SR)
3,88-12,04	0,058-0,111	0,084-0,113
18,85-39,55	0,130-0,196	0,142-0,207

Примечание: данные основано на результатах международных межлабораторных сличительных испытаний, изложенных в Приложении А к стандарту.

---

Рекомендации по применению

1. Предварительная подготовка образца: Для образцов, взвешенных по воздуху, одновременно необходимо определить гигроскопическую влажность (ISO 6129). Поправочный коэффициент K рассчитывается по формуле K=100/(100-A).
2. Холостой опыт: Для каждой серии анализа необходимо провести холостой опыт. Если значение холостого титрования составляет >0,05 мл, следует проверить чистоту реагента.
3. Определение конечной точки: Для потенциометрического титрования рекомендуется использовать метод производной второго порядка для определения конечной точки, чтобы снизить субъективную ошибку.
4. Контроль качества: Для проверки метода рекомендуется использовать сертифицированные стандартные материалы, такие как GBW 07819 (23,56% Cr).