DIN EN 17090:2019
Удобрения. Определение ингибитора нитрификации DMPSA в удобрениях. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
- Стандартный №
- DIN EN 17090:2019
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN 17090:2019
- сфера применения
-
EN 17090:2018 Технический анализ
EN 17090:2018 — это стандарт для определения ингибитора нитрификации ДМПСА в удобрениях, опубликованный Европейским комитетом по стандартизации (CEN) в ноябре 2018 года. Этот стандарт устанавливает технические требования для количественного определения 2-(3,4-диметилпиразол-1-ил)янтарной кислоты (ДМПСА) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и применим для контроля качества всех типов минеральных удобрений.
Техническое описание ингибиторов нитрификации ДМПСА
2-(3,4-диметилпиразол-1-ил)янтарная кислота (ДМПСА) — это высокоэффективный ингибитор нитрификации, который замедляет превращение аммонийного азота в нитратный азот путем ингибирования активности бактерий Nitrosomonas в почву. Этот ингибирующий эффект снижает потери азотных удобрений и выбросы парниковых газов, повышает эффективность их использования и имеет важные экологические и экономические преимущества в современном точном земледелии.
Молекулы ДМПСК содержат два изомера, и сумма площадей пиков двух изомеров должна измеряться одновременно в ходе анализа. В стандарте четко указано, что два изомера существуют в фиксированном соотношении, и при использовании высокоэффективного жидкостного хроматографа для анализа необходимо суммировать площади двух хроматографических пиков для расчета общего содержания.
Основные технические требования к аналитическим методам
Технические параметры Требуемые характеристики Примечания Тип колонки Колонка с обращенной фазой C18 Размер частиц 7 мкм, характеристики 250 мм × 4 мм Состав подвижной фазы Вода/ацетонитрил = 90/10 (об./об.) Для регулирования pH было добавлено 1 мл фосфорной кислоты Обнаружение Длина волны 232 нм УФ-детектор Настройка скорости потока 1,0 мл/мин Изократическое элюирование Температура колонки Комнатная температура Контроль температуры не требуется Объем инжекции 20 мкл Автосэмплер или ручной инжектор Время удерживания 10-12 минут Характерный пик ДМФСА Характеристики процесса подготовки образца
Стандарт предусматривает строгую процедуру предварительной обработки: точно взвесьте 30 г образец (с точностью до 0,001 г) и поместите его в мерную колбу объемом 1000 мл. Добавьте примерно 900 мл воды 3-го класса и перемешайте до полного растворения, затем разбавьте до отметки. Профильтруйте часть раствора через микропористую мембрану 0,45 мкм для удаления возможных взвешенных веществ и аддитивных помех.
Подготовку образца следует выполнять в соответствии с EN 1482-2 для обеспечения репрезентативности и однородности образца. Хотя отбор проб не является частью метода, указанного в стандарте, для обеспечения точности аналитических результатов рекомендуются процедуры отбора проб в соответствии с EN 1482-1.
Создание и валидация калибровочной кривой
Точно взвесьте (100±0,1) мг стандарта ДМПСА (чистота ≥99%), растворите его в воде и разбавьте до 1000 мл для приготовления исходного раствора. Пипеткой отмерьте 5 мл, 10 мл, 25 мл и 50 мл исходного раствора в мерную колбу объемом 100 мл и разбавьте водой до нужного объема для приготовления серии калибровочных растворов.
Каждый калибровочный раствор вводили дважды, и для расчета уравнения регрессии и коэффициента корреляции (КК) использовали метод наименьших квадратов. Стандарт требует, чтобы коэффициент корреляции (КК) был ≥ 0,99 перед анализом образца для обеспечения точности количественного анализа.
Данные о валидации метода и точности
В 2015 году были проведены межлабораторные сравнительные испытания с участием 11 лабораторий. Были проанализированы и валидированы три различных типа образцов минеральных удобрений. Статистические результаты показали хорошую точность метода:
Тип образца Среднее содержание (мг/кг) Предел повторяемости r (мг/кг) Предел воспроизводимости R (мг/кг) RSDr (%) RSDR (%) NPK 15+15+15 834 27,1 112,0 1,2 4,8 ASN Удобрение 1772 98,5 171,8 2,0 3,5 Удобрение мочевина 4203 85,7 421,9 0,7 3,6 Данные демонстрируют хорошую повторяемость и воспроизводимость при различных уровнях концентрации и типах матрицы, с индексами Horrat-R в диапазоне от 0,7 до 0,8, что соответствует международно признанным требованиям к валидации метода.
Критические контрольные точки в практическом применении
Во время фактического анализа особое внимание следует уделить следующим техническим моментам: Хроматографическое разрешение двух изомеров DMPSA может варьироваться в зависимости от марки колонки и ее использования; однако стандарт требует одновременного определения суммы площадей пиков; подвижная фаза должна быть приготовлена немедленно, чтобы избежать изменений в соотношении из-за улетучивания ацетонитрила; и для фильтрации образца должен использоваться микропористый фильтр 0,45 мкм, чтобы предотвратить повреждение колонки твердыми частицами.
Для решения проблем интерференции с различными типами матриц удобрений стандарт демонстрирует применимость метода посредством межлабораторной валидации. Тем не менее, рекомендуется, чтобы каждая лаборатория проводила валидацию метода перед применением, чтобы гарантировать аналитическую эффективность в своих собственных лабораторных условиях.
Рекомендации и меры предосторожности по внедрению стандарта
При внедрении стандарта EN 17090:2018 лаборатории должны внедрить комплексную систему контроля качества: каждая партия образцов должна быть проанализирована со стандартом для проверки, а отклонения времени удерживания не должны превышать ±0,5 минуты; Эффективность хроматографической колонки следует регулярно проверять, а количество теоретических тарелок должно соответствовать требованиям разделения; необходимо вести записи о техническом обслуживании прибора, чтобы гарантировать, что система ВЭЖХ находится в оптимальном рабочем состоянии.
Для отчетов о результатах стандарт требует, чтобы они включали информацию об идентификации образца, номер используемого стандарта метода, аналитические результаты, дату отбора пробы (если известна), дату завершения анализа, заявление о соответствии пределу повторяемости и записи о любых аномальных условиях, которые могли повлиять на результаты.
Технологическое развитие и значение стандарта
Выпуск EN 17090:2018 заполняет пробел в стандартизированных методах испытаний ингибиторов нитрификации DMPSA в удобрениях, обеспечивая единую техническую основу для контроля качества продукции удобрений, надзора за рынком и международной торговли. По сравнению с традиционными методами химического анализа методы ВЭЖХ обладают такими преимуществами, как высокая чувствительность, хорошая специфичность и высокая степень автоматизации, что представляет собой направление развития современных аналитических технологий.
Внедрение данного стандарта будет способствовать стандартизированной разработке удобрений-ингибиторов нитрификации, способствовать энергосбережению, сокращению выбросов и устойчивому развитию в сельскохозяйственном производстве, а также будет иметь важное практическое значение для достижения точности внесения удобрений и защиты окружающей среды.
DIN EN 17090:2019 Ссылочный документ
- EN 12944-1 Dungemittel Und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Worterbuch - Часть 1: Allgemeine Begriffe удобрения, известковые материалы и улучшители почвы - Словарь - Часть 1: Общие положения Engrais Et Amendements Calciques Et/Ou Magnesiens - Vocabulair
- EN 12944-2 Dungemittel Und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Worterbuch - Часть 2: Begriffe Fur Dungemittel Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы - Словарь - Часть 2: Термины, относящиеся к удобрениям Engrais Et Amendements Calciques Et/Ou Ma
- EN 1482-1 Удобрения, известковые удобрения и ингибиторы — Отбор проб и подготовка проб — Часть 1: Общие положения по отбору проб*， 2024-12-18 Обновление
- EN 1482-2 Удобрения, известковые материалы и ингибиторы — Отбор проб и подготовка проб — Часть 2: Общие положения по подготовке проб*， 2024-12-18 Обновление
- EN ISO 3696 Вода для аналитических лабораторий. Спецификации и методы испытаний (ISO 3696: 1987)
- ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) измерений — Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения*， 2025-12-18 Обновление
DIN EN 17090:2019 История
- 2019 DIN EN 17090:2019-01 Удобрения. Определение ингибитора нитрификации ДМПСА в удобрениях. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ); Немецкая версия EN 17090:2018
- 2017 DIN EN 17090 E:2017-03 Удобрения. Определение ингибитора нитрификации DMPSA в удобрениях. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
- 2017 DIN EN 17090 E:2017 Проект документа - Удобрения - Определение ингибитора нитрификации DMPSA в удобрениях - Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ); Немецкая и английская версия prEN 17090:2017.
