DIN EN 17090:2019-01
Удобрения. Определение ингибитора нитрификации ДМПСА в удобрениях. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ); Немецкая версия EN 17090:2018
- Стандартный №
- DIN EN 17090:2019-01
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN 17090:2019-01
- сфера применения
-
EN 17090:2018 Технический анализ
EN 17090:2018 — это ключевой стандарт аналитического метода, опубликованный Европейским комитетом по стандартизации (CEN). Он специально посвящен количественному определению ингибитора нитрификации ДМПСА (2-(3,4-диметилпиразол-1-ил)янтарная кислота) в удобрениях. Официально выпущенный в ноябре 2018 года, этот стандарт предоставляет индустрии удобрений унифицированный и надежный аналитический метод.
Предыстория и значение стандарта
С ростом требований к устойчивому развитию сельского хозяйства ингибиторы нитрификации все чаще используются в удобрениях. Будучи высокоэффективным ингибитором нитрификации, ДМПСА может эффективно снижать потери азотных удобрений и повышать эффективность их использования. Однако отсутствие унифицированного аналитического метода серьезно затрудняет контроль качества продукции и надзор за рынком. EN 17090:2018 восполняет этот пробел, оказывая техническую поддержку производителям удобрений в Европе и во всем мире.
Настоящий стандарт был разработан Техническим комитетом CEN/TC 260 «Удобрения и известковые материалы» при поддержке Германского института стандартизации (DIN) в качестве секретариата. Стандарт доступен на трех официальных языках: немецком, английском и французском, что обеспечивает точную передачу технического содержания в разных странах.
Принцип метода и технические характеристики
В стандарте EN 17090:2018 используется высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в сочетании с УФ-детектором для количественного анализа ДМПСК. Метод основан на характеристиках растворимости ДМПСК в водном растворе, а разделение и детектирование осуществляются с помощью высокоэффективного жидкостного хроматографа.
ДМПСА существует в двух изомерных формах, и стандартный метод позволяет одновременно определять оба изомера, рассчитывая их как сумму площадей пиков. Этот метод полностью учитывает наличие изомеров в реальных продуктах, обеспечивая точность и надёжность аналитических результатов.
Технические параметры Требуемые характеристики Примечания Тип колонки Колонка с обращенной фазой C18 7 мкм, 250 мм × 4 мм или эквивалентная колонка Состав подвижной фазы Вода/ацетонитрил = 90/10 Содержит 1 мл/л фосфорной кислоты Длина волны детектирования 232 нм Максимальная длина волны поглощения DMPSA Поток Скорость 1,0 мл/мин Изократическое элюирование Время удерживания 10-12 минут Скорость потока 1 мл/мин Процесс предварительной обработки образца
Стандарт определяет подробные этапы предварительной обработки образца: Точно взвесьте 30 г образца (с точностью до 0,001 г) в мерной колбе объемом 1000 мл, добавьте около 900 мл воды для растворения и профильтруйте для удаления возможных кондиционирующих агентов после корректировки объема. Весь процесс требует использования лабораторной воды, которая соответствует стандарту воды третьего сорта EN ISO 3696.
Подготовка образца должна проводиться в соответствии с EN 1482-2 для обеспечения репрезентативности и однородности образца. Хотя стандарт не включает метод отбора проб, рекомендуется ссылаться на план отбора проб, предусмотренный EN 1482-1[1].
Создание и проверка калибровочной кривой
Стандарт требует приготовления серии калибровочных растворов: точно взвесьте 100 мг стандарта DMPSA (чистота ≥99%), растворите его в воде и разбавьте до 1000 мл. Затем возьмите 5 мл, 10 мл, 25 мл и 50 мл каждого раствора и разбавьте до 100 мл для получения калибровочных растворов различной концентрации.
Каждый калибровочный раствор следует вводить дважды последовательно. Калибровочную кривую и коэффициент корреляции (rcc) следует рассчитывать с использованием метода наименьших квадратов. Стандарт требует rcc ≥ 0,99 для обеспечения того, чтобы линейное соотношение калибровочной кривой соответствовало требованиям количественного анализа.
Валидация метода и данные о точности
В 2015 году был проведён межлабораторный тест с участием 11 лабораторий. Были проанализированы и валидированы три различных типа образцов минеральных удобрений:
Тип образца Среднее содержание (мг/кг) Предел повторяемости r (мг/кг) Предел воспроизводимости R (мг/кг) NPK 15+15+15 834 27,1 112,0 ASN (сульфат аммония нитрат) 1,772 98.5 171.8 Мочевина 4,203 85.7 421.9 Статистические результаты показали, что относительное стандартное отклонение (RSDr) повторяемости было между 0.7% и 2.0%, относительное стандартное отклонение (RSDR) воспроизводимости было между 3.5% и 4.8%, а индекс Horrat-R был меньше 1, что указывает на то, что метод обладает превосходной точностью и надежностью.
Требования к расчету результатов и представлению отчетов
Содержание DMPSA рассчитывается по формуле: wDMPSA = (Apk - b)/a × Fd/m × 1000
где Apk — площадь пика, b — пересечение с осью, a — наклон, Fd — коэффициент разбавления, а m — масса образца (мг). Окончательный результат выражается как среднее арифметическое двух измерений с точностью до 0,001 г/кг.
Отчет об испытаниях должен включать идентификацию образца, использованный стандартный метод, результаты испытаний, даты отбора проб и анализа, заявление о соответствии пределу повторяемости и подробную информацию о любых отклонениях от стандартной процедуры.
Рекомендации по внедрению и ключевые технические моменты
Рекомендации по конфигурации прибора
Рекомендуется использовать систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную УФ-детектором, автодозатором и термостатом колонок. Хроматографическая колонка должна представлять собой обращенно-фазовую колонку C18 с размером частиц 7 мкм и размерами 250 мм x 4 мм. Для обеспечения эффективности разделения рекомендуется регулярно проводить тестирование эффективности колонки и проверку пригодности системы.
Указания по оптимизации метода
Хотя стандарт предоставляет основные параметры метода, на практике можно выполнить соответствующую оптимизацию на основе конкретных условий прибора:
- Температура колонки может контролироваться на уровне 30 °C для повышения эффективности разделения
- Количество добавляемой фосфорной кислоты можно регулировать (0,5–1,5 мл/л) в зависимости от фактической матрицы образца
- Скорость потока можно точно настроить в диапазоне 0,8–1,2 мл/мин
Меры контроля качества
Рекомендуется проводить холостые тесты, повторы и тесты на извлечение добавок для каждой партии анализа образца. Извлечение должно быть от 90% до 110%, а относительное отклонение между репликами должно быть менее 5%. Регулярная валидация метода с использованием сертифицированных стандартных образцов гарантирует точность аналитических результатов.
Технологическая эволюция и будущее развитие
EN 17090:2018 отражает текущее состояние техники в технологии анализа DMPSA. Однако с развитием аналитических технологий в будущем могут стать возможными следующие улучшения:
Использование жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии может дополнительно повысить чувствительность и селективность метода, что делает его особенно подходящим для обнаружения низкоконцентрированной DMPSA в сложных матрицах. Использование автоматизированного оборудования для предварительной обработки образцов значительно повысит аналитическую эффективность и воспроизводимость.
В будущем стандарт может включать больше аналитических методов для ингибиторов нитрификации, создавая более комплексную аналитическую систему и обеспечивая более сильную техническую поддержку для устойчивого развития отрасли производства удобрений.
DIN EN 17090:2019-01 Ссылочный документ
- EN 12944-1 Dungemittel Und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Worterbuch - Часть 1: Allgemeine Begriffe удобрения, известковые материалы и улучшители почвы - Словарь - Часть 1: Общие положения Engrais Et Amendements Calciques Et/Ou Magnesiens - Vocabulair
- EN 12944-2 Dungemittel Und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Worterbuch - Часть 2: Begriffe Fur Dungemittel Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы - Словарь - Часть 2: Термины, относящиеся к удобрениям Engrais Et Amendements Calciques Et/Ou Ma
- EN 1482-1 Удобрения, известковые удобрения и ингибиторы — Отбор проб и подготовка проб — Часть 1: Общие положения по отбору проб*， 2024-12-18 Обновление
- EN 1482-2 Удобрения, известковые материалы и ингибиторы — Отбор проб и подготовка проб — Часть 2: Общие положения по подготовке проб*， 2024-12-18 Обновление
- EN ISO 3696 Вода для аналитических лабораторий. Спецификации и методы испытаний (ISO 3696: 1987)
- ISO 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) измерений — Часть 2: Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения*， 2025-12-18 Обновление
DIN EN 17090:2019-01 История
- 2019 DIN EN 17090:2019-01 Удобрения. Определение ингибитора нитрификации ДМПСА в удобрениях. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ); Немецкая версия EN 17090:2018
- 2017 DIN EN 17090 E:2017-03 Удобрения. Определение ингибитора нитрификации DMPSA в удобрениях. Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
- 2017 DIN EN 17090 E:2017 Проект документа - Удобрения - Определение ингибитора нитрификации DMPSA в удобрениях - Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ); Немецкая и английская версия prEN 17090:2017.
